Сульфат свинца. Методы предосторожности при выполнении синтеза

СУЛЬФАТ СВИНЦА

Методы предосторожности при выполнении синтеза. Какую опасность при работе с ними представляют концентрированная азотная (уксусная) кислоты, соли свинца, раствор щелочи? Каковы меры предосторожности при работе с этими веществами? Каковы меры первой помощи при ожоге кислотами, отравлении солями свинца?

Методика синтеза.   Чтобы получить 0,01 моль сульфата свинца готовят по 100 мл 0,1 М раствора нитрата (или ацетата) свинца и сульфата натрия (Какие еще соли можно использовать для данного синтеза?) Так как растворимые соли свинца в водном растворе подвергаются гидролизу, для его предотвращения соли свинца растворяют в воде, подкисленной   соттветственно азотной или уксусной кислотой. Для приготовления раствора соли свинца в мерную колбу на 100 мл вносят примерно 15-20 мл дистиллированной воды и около 10 мл 2 М –го раствора азотной кислоты, после чего добавляют через воронку взвешенное количество соли свинца. Остатки соли на воронке тщательно (без потерь) смывают небольшими порциями воды ч помощью промывалки. После этого, заполняют колбу до половины объема водой, раствор  перемешивают до полного растворения соли, и добавляют в колбу воду пока уровень нижнего мениска не достигнет уровня метки. Последние порции воды добавляют по каплям. Аналогичным образом, исключая подкисление (почему?) готовят 0,1 М раствор сульфата натрия.

Полученный раствор соли свинца переносят в стакан объемом 300-500 мл. Раствор сульфата натрия помещают в капельную воронку, предварительно проверенную на герметичность и закреплённую в штативе. При постоянном перемешивании с помощью магнитной или механической мешалки (см. рис. схем приборов) по каплям добавляют раствор из капельной воронки в химический стакан. После окончания реакцуии дают раствору отстояться, осторожно сливают с него маточный раствор и промывают осадок водой, используя метод декантации. Декантация – это сливание жидкости с отстоявшегося осадка. К осадку, находящемуся в растворе добавляют воду, смесь тщательно перемешивают стеклянной палочкой, дают ей отстояться. Затем осторожно сливают жидкость, а к оставшемуся в сосуде осадку добавляют новую порцию воды. Операцию промывки повторяют 2-3 раза (зачем промывают полученный осадок?). Если осадок в ходе промывки долго не осаждается, применяют метод центрифугирования.

Центрифугирование – разделение смесей под действием центробежных сил. Центрифугирование ведётся в особых аппаратах – центрифугах. Суспензию, которую необходимо разделить, переносят в центрифужные стаканы (специальные стеклянные или пластмассовые пробирки).  Эти стаканы помещают в помещают в центрифугу и включают ее в электросеть. Необходимо, чтобы стаканы содержали примерно равное количество суспензии (не более ¾ стакана) и симметрично располагались в центрифуге. После остановки центрифуги прозрачную жидкость осторожно сливают с осадка или отбирают ее с помощью пипетки (получают декантат). Если осадок промывают, используя метод центрифугирования, к нему добавляют промывную жидкость, всё перемешивают палочкой и центрифугируют.

К отмытому осадку добавляют ещё некоторое количество воды, смесь взбалтывают и , не давая осадку отстоятся, по палочке переносят на фильтр воронки Бюхнера. Осадок отсасывают под вакуумом с помощью водоструйного насоса (как это сделать?), затем осторожно снимают с фильтра с помощью шпателя и помещают в стеклянную чашку Петри или фарфоровую чашку. Осадок сушат в сушильном шкафу при температуре 100-105⁰С, затем охлаждают, взвешивают и переносят в сухую чистую пробирку с заранее подобранной пробкой. Необходимо вычислить выход продукта в процентах от теоретически рассчитанного.

Исследование свойств полученного вещества. Эти опыты проводятся в микропробирках, в которые с помощью шпателя вносят несколько кристалликов или раствор исследуемого вещества (для хорошо растворимых веществ их насыщенный раствор готовят отдельно в большой пробирке). Затем капельной пипеткой вносят растворы веществ, указанных в методике исследования свойств. В случае необходимости подогрева содержимого пробирки ее укрепляют в специальном держателе и осторожно нагревают в пламени спиртовки отверстием в сторону от экспериментатора.

Испытать отношение сульфата свинца к действию концентрированных и разбавленных соляной и серной кислот, растворов щелочи при комнатной температуре и при нагревании, раствора иодида калия. Отметить эффекты, наблюдаемые при исследовании свойств сульфата свинца и написать уравнения соответствующих реакций.