Технологическая схема получения алкидных лаков периодическим методом (отделение синтеза и растворения лаковой основы)

Временные затраты на загрузку фталевого ангидрида были сокращены за счет применения плавленого фталевого ангидрида.

Применение жидкого фталевого ангидрида позволяет перейти к его загрузке при температуре синтеза (без охлаждения содержимого реактора до 463 – 473 К) [6]. Однако имеется опасность сильного вспенивания реакционной массы и большого уноса фталевого ангидрида, приводящего к его потерям, забивке конденсатора азеотропной системы и разделительного сосуда.

Практикой работы установлено, что скорость загрузки жидкого фталевого ангидрида для исключения вспенивания должна быть не более 60 кг/мин (реактор емкостью 13 м³) [6], или 15 кг/мин (реактор 3,2 м³). Для уменьшения уноса необходимо загрузочную трубу, по которой фталевый ангидрид подается в реактор, ввести в реакционную массу, в зону наилучшего перемешивания.

Хотя потери фталевого ангидрида при загрузке находились в пределах предусмотренных расходными нормами для обычных методов синтеза, наблюдалась быстрая забивка конденсатора, в котором оставалась примерно треть теряемого фталевого ангидрида. Происходит это потому, что при горизонтальном расположении конденсатора азеотропная смесь расслаивается, при ее охлаждении значительно уменьшается растворимость фталевого ангидрида и фталевой кислоты в воде и кислоте, что приводит к кристаллизации их на стенках трубок конденсатора. Накапливающиеся погоны приходится периодически удалять из конденсаторов либо промывкой раствором щелочи (при обычном методе промывка раствором каустика осуществляется один раз в месяц), либо механическим путем. С целью уменьшения кристаллизации фталевого ангидрида и фталевой кислоты в конденсаторе и улучшений условий вымывания их горячим ксилолом конденсатор азеотропной системы на одном аппарате был установлен вертикально, как «обратный» холодильник, с созданием в нем встречных потоков пар – конденсат. Опыт эксплуатации такого конденсатора в течение нескольких лет показал, что в нем не накапливаются погоны фталевого ангидрида, и необходимость даже в периодической замывке его раствором щелочи отпала.

При непрерывном блочном методе в связи с большой летучестью фталевого ангидрида и необходимостью чистки реактора был применён каскад из большого числа аппаратов полного смешения, что привело к громоздкости и сложности аппаратурного оформления метода. Проявление «азеотропного» метода, применение расплавленного фталевого ангидрида и возможность чистки реактора без его разборки промывкой горячим раствором щелочи позволяет применять на стадиях этерификации и поликонденсации