Фотометрические методы исследования. Устройство и принцип работы спектрофотометра, страница 8

В режиме калибровки оператор с пульта вводит нормированные значения, приписанные данному калибровочному раствору, последовательно подает в кюветное отделение калибровочные растворы и проводит измерения.

В режиме анализа оператор устанавливает в кюветное отделение кювету с исследуемым раствором и проводит измерение.

Рис. 3.31. Обобщенная структурная схема одноканального колориметра. 1 — источник световой энергии; 2 — диафрагма; 3 — оптическая система; 4 — полосовой фильтр; 5 — оптическая система; 6 — кювета; 7 — фотоприемник; 8 — аналого-цифровой преобразователь; 9 — микро-ЭВМ; 10 — индикатор; 11 — пульт оператора;

12 — интерфейс связи с внешней ЭВМ и регистрирующим устройством

Рис. 3.32. Упрощенная оптическая схема однолучевого спектрофотометра. 1 — монохроматор (источник монохроматического излучения световой энергии на длине волны \\, 2 — кювета с исследуемым раствором; 3 — детектор (фотоприемник); Ф„ — падающий поток световой энергии; Ф — поток световой энергии, прошедший через раствор, поглощающий часть энергии

Рис. 3.33. Обобщенная структурная схема одноканального спектрофотометра.

1 — источник световой энергии (видимая область);

2 — поворотный отражатель; 3 — источник световой энергии (ультрафиолетовая область); 4 — оптическая система, направляющая поток энергии на входную щель; 5 — входная щель; 6 — оптическая система, формирующая параллельный поток световой анергии;

7 — диспергирующий элемент (призма или дифракционная решетка); 8 — оптическая система, направляющая поток энергии на выходную щель; 9 — выходная щель; 10 — оптическая система, формирующая поток энергии, проходящий через кювету; 11 — кювета; 12 — фотоприемник; 13 — аналого-цифровой преобразователь; 14 — микро-ЭВМ; 15 — индикатор;

16 — пульт оператора; 17 — интерфейс связи с внешней ЭВМ и регистрирующим устройством

Если у прибора отсутствует режим автоматической калибровки, то оператор строит граду-ировочный график зависимости оптической плотности и нормированных значений, приписанных калибровочным растворам.

Спектрофотометры

Основное отличие спектрофотометра от фотоколориметра состоит в возможности пропустить через исследуемый образец световой поток любой требуемой длины волны, проводить фотометрические измерения, сканируя (просматривая) весь диапазон длин волн не только видимого (V1S) света — от 380 до 750 нм, но и ближнего ультрафиолета (UV) — от 200 до 380 нм.

Последнее обстоятельство не исключает целесообразности выпуска недорогих спектрофотометров, не 'имеющих источника ультрафиолетового излучения и работающих только в видимой части оптического диапазона волн.

Целью упомянутого и очень важного режима работы спектрофотометров — режима сканирования — является построение спектральной кривой поглощения (абсорбции) и нахождение на ней пиков, а также исследование процессов интерференции и поиск ложных пиков, приводящих к ошибочным результатам при спектро-фотометрических исследованиях.

Основные компоненты однолучевого спектрофотометра показаны на рис. 3.32.

Принцип работы спектрофотометра. Полихроматический свет от источника проходит через монохроматор, который разлагает белый свет на цветовые компоненты. Монохроматическое излучение с дискретным интервалом в несколько нанометров проходит через ту часть прибора, где располагается образец с исследуемой пробой.

Источник света. Спектрофотометр UV/VIS (ультрафиолет + видимый свет) имеет два источника света: для видимого участка спектра и источник ультрафиолета — от 100 до 390 нм.

Источником видимого света служит вольфрамовая, как правило, галогенная лампа, дающая постоянный поток света в диапазоне 380— 950 нм, являясь стабильным и долговечным источником световой энергии со средним сроком службы более 500 ч.

В качестве источника УФ используются водородные или дейтериевые лампы. Ультрафиолетовые лампы, содержащие дейтерий, имеют высокую интенсивность излучаемого потока и непрерывный спектр в диапазоне от 200 до 360 нм.

Устройство и принцип работы спектрофотометра

На рис. 3.33 представлена обобщенная структурная схема спектрофотометра.

Рассмотрим взаимодействие и функциональное назначение элементов структурной схемы.