2. Получение золя берлинской лазури реакцией обмена
В коническую колбу (250 мл) наливают 25 мл дистиллированной воды и добавляют микропипетками (1 мл и 2 мл) 0,2 мл концентрированного раствора FeCl3 и 2 мл насыщенного раствора желтой кровяной соли при перемешивании. В результате реакции обмена образуется нерастворимая в воде берлинская лазурь (железа (III) гексацианоферрат (II)) Fe4[Fe(CN)6]3 в виде густого геля. К образовавшемуся гелю берлинской лазури добавляют 150 мл дистиллированной воды, встряхивают и фильтруют золь через складчатый фильтр, смоченный дистиллированной водой. Золь должен быть совершенно прозрачным в проходящем свете и иметь интенсивно синюю окраску!
В данном случае золь берлинской лазури, для которого стабилизатором является желтая кровяная соль, образуется в результате пептизации геля.
Результаты данной работы зависят от умения обращаться с пипетками.
Определение порога коагуляции полученных золей
Fe(OH)3 и Fe4[Fe(CN)6]3
Чтобы определить, какой ион электролита-коагулятора должен оказывать коагулирующее действие на золь, нужно определить знаки зарядов коллоидных частиц золей Fe(OH)3 и Fe4[Fe(CN)6]3.
Сопоставление коагулирующей способности электролитов необходимо производить при одинаковом анионе, если ионом-коагулятором является катион и наоборот, при одинаковом катионе, если ион-коагулятор – анион.
Чтобы определить пороги коагуляции золя железа (III) гидроксида, готовят раствор электролитов с убывающей концентрацией. Для этого берут три ряда пробирок по 6 штук. В пробирки каждого ряда наливают из бюретки заданный объем дистиллированной воды и растворы электролитов в соответствии с таблицей 1. Растворы электролитов отмеряют пипеткой (5 мл).
Разведение раствора электролита в 3-х рядах одинаково, поэтому, чтобы рационально использовать время, рекомендуется заполнять пробирку так: взяв в руки одновременно вторые пробирки всех 3-х рядов, наливают в них по 1 мл дистиллированной Н2О; в третьи – по 2 мл дистиллированной воды и т.д. Затем в пробирки каждого ряда пипеткой добавляют объемы раствора заданного электролита в убывающем количестве 5, 4, 3, 2, 1 и 0,5.
Заполнение пробирок золем производится из бескрановой бюретки (100 мл). Передвигая под бюреткой штатив с пробирками, добавляют по 5 мл золя по возможности одновременно во все пробирки каждого ряда. Содержимое пробирок перемешивают встряхиванием, записывают время начала опыта и оставляют на 30 мин. для прохождения явной коагуляции.
Готовят контрольный раствор золя железа (III) гидроксида сливанием в пробирку 5 мл дистиллированной воды и 5 мл золя.
Методика для определения порога коагуляции золя берлинской лазури точно такая же, в соответствии с таблицей 2. Контрольный раствор готовят сливанием 5 мл дистиллированной воды и 5 мл исходного раствора берлинской лазури. Коагуляцию отличают, сопоставляя контрольную и исследуемую пробирки, для чего их ставят на лист чистой белой бумаги и наблюдают помутнение золя сверху через всю толщу раствора или наблюдают образование укрупненных агрегатов в проходящем свете при сопоставлении контрольной и исследуемой пробирок.
В таблицах 1 и 2 отмечают коагуляцию знаком "+", отсутствие коагуляции знаком "–".
ФОРМА ОТЧЕТА:
1. Написать уравнения реакций получения золей Fe(OH)3 и Fe4[Fe(CN)6]3.
2. Изобразить формулу строения мицеллы золя Fe(OH)3, стабилизированного железа (III) хлоридом.
3. Изобразить формулу строения мицеллы золя берлинской лазури, стабилизированного желтой кровяной солью.
4. Каков знак заряда коллоидных частиц железа (III) гидроксида и берлинской лазури?
5. Какие ионы электролита-коагулятора должны оказать коагулирующее действие на золи Fe(OH)3 и Fe4[Fe(CN)6]3?
Уважаемый посетитель!
Чтобы распечатать файл, скачайте его (в формате Word).
Ссылка на скачивание - внизу страницы.