Химия \ Неорганическая химия

Синтез бис-(ацетилацетонато) ванадила, страница 5

2. Сняла электронный спектр поглощения спиртового раствора в области 350-800 нм (см. приложение). Увидела три пика – 394 нм, 581 нм, 777 нм. Что почти совпадает с данными из атласа спектров (400 нм, 592 нм, 791 нм.).

Рассчитала коэффициент экстинкции по формуле:

                                  D= lgε(λ)•c•l         , где

 I/I0 (D) - оптическая плотность; с – концентрация (моль/л); l – длина кюветы (см); lgε(λ) – удельная молярная поглотительная способность (моль-1 •см-1)

         Экспериментальные данные

            Данные из атласа спектров

Peaks(nm)

D

lgε

Peaks(nm)

lgε

394

0,75446

1,8776

400

1.460

с = 0,01 М

581

0,73199

1,1655

592

1.680

777

1,84560

1,5671

791

1.280

с = 0,05 М

l =1 см

Экспериментальные данные практически совпадают с данными из атласа. Поэтому можно сделать вывод, что я получила искомое вещество: [VO(acac)2].

          3. Произвела плавление вещества и определила температуру плавления. Она составила 243 ˚С.  До начала плавления кристаллы имели серый цвет. При температуре 195 ˚С произошло изменение цвета из серого до светло-коричневого.

Полученные  данные совпадают с табличными. Это  говорит о том, что в результате синтеза было получено искомое  вещество [VO(acac)2].

Результаты трех опытов показали, что в ходе синтеза действительно был получен бис – (ацетилацетонато) ванадил.

Вывод

В результате проведенного курсового синтеза было полученно бирюзовое кристаллическое вещество, массой 5,06 г (выход составляет 95,5 % от теоретического выхода). Был снят ИК – спектр в интервале 400-3600 см-1 , электронный спектр в диапазоне 350-800 нм и произведено плавление вещества. Результаты всех исследований свидетельствуют о том, что в итоге синтеза было получено именно целевое вещество:    бис – (ацетилацетонато) ванадил ([VO(acac)2]), являющееся катализатором различных по своей природе химических реакций и играющее важную роль в аналитической химии.

Список литературы

1. Кнорре Д. Г., Крылова Л.Ф., Музыкантов В.С. Физическая химия: Учеб. для боил. ф-тов университетов и пед. вузов. – М.: Высшая школа, 1990.- 416 с.

2. Коттон Ф., Уилкинсон Дж. Современная неорганическая химия. Ч. 3. – М.: «Мир», 1969. - 592 с.

3. Накомото К. ИК-спектры и спектры КР неорганических и координационных соединений: Пер. с англ. – М.: Мир, 1991.- 536 с.

4. Могилевкина. М. Ф. и др. Практикум по неорганической химии/М. Ф. Могилевкина, В. А. Максаков, А. Н. Голубенко. Новосибирск: Новосиб. Гос. ун-т, 2006. Вып.3. – 91 с.

5. Проблемы химии и применения β-дикетонатов металлов. Сборник материалов  IV Всесоюзного семинара «Строение, свойства и применения β-дикетонатов металлов». – М.: «Наука», 1982. – 264 с.

6. Третьяков Ю. Д. и др. Неорганическая химия. Химия элементов: Учебник в 2 томах. Т. 2 / Д. Ю. Третьяков, Л. И. Мартыненко, А. Н. Григорьев, А. Ю. Цивадзе. – 2-е изд. – М.: Изд-во МГУ; ИКЦ «Академкнига», 2007. – 670 с.

7. Ю. Ю. Лаврентьева, Р. И. Хуснутдинов, Н. А. Щаднева, У. М Джемилев. Окисление диолов с помощью CCl4 под действием ванадийсодержащих катализаторов. Уфа: Институт нефтехимии и катализа АН РБ  и УНЦ РАН.

8. Ю. Ю. Лаврентьева, Р. И. Хуснутдинов, Н. А. Щаднева, У. М Джемилев. Хлорирование адамантана и его гомологов с помощью алкилгипохлоритов под действием соединений ванадия. Уфа: Институт нефтехимии и катализа АН РБ  и УНЦ РАН.

9. Судариков Д.В. VO(acac)2-катализируемое окисление сульфоксидов диоксидом хлора // Ежегодник Института Химии Коми НЦ УрО РАН. – Сыктывкар, 2008. – С. 37-42.

10. Судариков Д.В. Первый пример VO(acac)2-катализируемого окисления сульфоксидов диоксидом хлора // X Молодежная научная школа-конференция по орг. химии: Тез. докл. –  Уфа, 2007. – С. 277.

Приложение

(данные ИК-спектроскопии и электронной спектроскопии)

Скачать файл