Таблица №1. Среднее время удерживания индивидуальных спиртов.
(эталон) |
t(удерж), с |
Коэф, f |
Т(кип), °С |
|
1 |
этиловый |
41 |
1 |
78,4 |
2 |
изопропиловый |
38 |
1 |
82,4 |
3 |
пропиловый |
63 |
1,2 |
97,2 |
4 |
изобутиловый |
79 |
1,3 |
99,5 |
5 |
бутиловый |
105 |
1,36 |
117,5 |
6 |
изоамиловый |
145 |
1,4 |
101,8 |
7 |
амиловый |
185 |
1,45 |
137,8 |
Таблица №2. Среднее время удерживания компонентов смеси.
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
спирт |
39 |
41 |
41 |
41 |
41 |
42 |
этиловый |
61 |
64 |
63 |
63 |
63 |
64 |
пропиловый |
76 |
79 |
78 |
78 |
78 |
79 |
изобутиловый |
104 |
106 |
105 |
105 |
105 |
106 |
бутиловый |
142 |
144 |
144 |
144 |
144 |
145 |
изоамиловый |
185 |
185 |
185 |
184 |
184 |
186 |
амиловый |
График зависимости lgtR – Ткип/Ткол для нормальных спиртов.
(эталон) |
Ткип/ Ткол |
lgt |
этиловый |
0,784 |
1,612784 |
пропиловый |
0,972 |
1,799341 |
бутиловый |
1,175 |
2,021189 |
амиловый |
1,378 |
2,267172 |
Таблица №3 Площадь хроматографических пиков для каждого компонента смеси.
спирт |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
этиловый |
14811 |
10839 |
12648 |
10409 |
11099 |
11135 |
пропиловый |
13369 |
9683 |
11379 |
9407 |
9988 |
10086 |
изобутиловый |
658 |
333 |
504 |
323 |
396 |
414 |
бутиловый |
5983 |
4025 |
4934 |
3942 |
4279 |
4344 |
изоамиловый |
5742 |
3679 |
4671 |
3668 |
3953 |
4054 |
амиловый |
28251 |
19638 |
23481 |
19304 |
20393 |
20656 |
Методом нормировки с учетом коэффициентов чувствительности рассчитали процентное содержание идентифицированных компонентов по каждой хроматографической смеси.
спирт |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
этиловый |
16,66989 |
17,48474 |
17,03318 |
17,17531 |
17,20165 |
17,04918 |
пропиловый |
15,04691 |
15,61996 |
15,3242 |
15,52197 |
15,47978 |
15,44302 |
изобутиловый |
0,888701 |
0,644608 |
0,81449 |
0,639557 |
0,736483 |
0,760668 |
бутиловый |
8,754083 |
8,440714 |
8,638061 |
8,455819 |
8,621282 |
8,646624 |
изоамиловый |
8,789221 |
8,07121 |
8,55505 |
8,231215 |
8,332051 |
8,441819 |
амиловый |
44,51539 |
44,35017 |
44,2709 |
44,59345 |
44,24817 |
44,27797 |
Рассчитали средние значения для процентного содержания компонентов и доверительный интервал (0,95).
, , , где t(0.95, N = 6) = 2.57.
спирт |
Среднее % |
S |
Довер. интервал |
этиловый |
17,10233 |
0,454356 |
0,476709 |
пропиловый |
15,40597 |
0,313907 |
0,32935 |
изобутиловый |
0,747418 |
0,176039 |
0,1847 |
бутиловый |
8,592764 |
0,229878 |
0,241187 |
изоамиловый |
8,403428 |
0,446487 |
0,468454 |
амиловый |
44,37601 |
0,298049 |
0,312713 |
Рассчитали критерий разделения для всех компонентов смеси по формуле .
W ‘b = W b/ V, где V = 3 cм/мин = 0,05 см/с
Компонент смеси |
tR(удерж), с |
Wb, см |
W ‘b, c |
R |
этиловый |
41 |
0,9 |
18 |
11 |
пропиловый |
63 |
1,1 |
22 |
42 |
бутиловый |
105 |
1,2 |
24 |
20 |
изоамиловый |
145 |
1,4 |
28 |
5,7 |
амиловый |
185 |
2,1 |
42 |
- |
Получили следующие значения для величины R: этиловый-пропиловый 11, пропиловый-бутиловый 42, бутиловый-изоамиловый 20, изоамиловый-амиловый 5,7.
Для последнего пика, соответствующего амиловому спирту, рассчитали ВЭТТ.
, где . Ширина на полувысоте пика Wh = 1,0 cм или W ‘h = 20 c. , h = 1/474 = 0.002 м.
Уважаемый посетитель!
Чтобы распечатать файл, скачайте его (в формате Word).
Ссылка на скачивание - внизу страницы.