Химия \ Физическая химия

Расчет процентного содержания идентифицированных компонентов по хроматографическим смесям

Страницы работы

3 страницы (Word-файл)

Скачать файл

Содержание работы

Таблица №1. Среднее время удерживания индивидуальных спиртов.

	(эталон)	t(удерж), с	Коэф, f	Т(кип), °С
1	этиловый	41	1	78,4
2	изопропиловый	38	1	82,4
3	пропиловый	63	1,2	97,2
4	изобутиловый	79	1,3	99,5
5	бутиловый	105	1,36	117,5
6	изоамиловый	145	1,4	101,8
7	амиловый	185	1,45	137,8

Таблица №2. Среднее время удерживания компонентов смеси.

1	2	3	4	5	6	спирт
39	41	41	41	41	42	этиловый
61	64	63	63	63	64	пропиловый
76	79	78	78	78	79	изобутиловый
104	106	105	105	105	106	бутиловый
142	144	144	144	144	145	изоамиловый
185	185	185	184	184	186	амиловый

График зависимости lgt_R – Т_кип/Т_кол для нормальных спиртов.

(эталон)	Ткип/ Ткол	lgt
этиловый	0,784	1,612784
пропиловый	0,972	1,799341
бутиловый	1,175	2,021189
амиловый	1,378	2,267172

Таблица №3 Площадь хроматографических пиков для каждого компонента смеси.

спирт	1	2	3	4	5	6
этиловый	14811	10839	12648	10409	11099	11135
пропиловый	13369	9683	11379	9407	9988	10086
изобутиловый	658	333	504	323	396	414
бутиловый	5983	4025	4934	3942	4279	4344
изоамиловый	5742	3679	4671	3668	3953	4054
амиловый	28251	19638	23481	19304	20393	20656

Методом нормировки с учетом коэффициентов чувствительности рассчитали процентное содержание идентифицированных компонентов по каждой хроматографической смеси.

спирт	1	2	3	4	5	6
этиловый	16,66989	17,48474	17,03318	17,17531	17,20165	17,04918
пропиловый	15,04691	15,61996	15,3242	15,52197	15,47978	15,44302
изобутиловый	0,888701	0,644608	0,81449	0,639557	0,736483	0,760668
бутиловый	8,754083	8,440714	8,638061	8,455819	8,621282	8,646624
изоамиловый	8,789221	8,07121	8,55505	8,231215	8,332051	8,441819
амиловый	44,51539	44,35017	44,2709	44,59345	44,24817	44,27797

Рассчитали средние значения для процентного содержания компонентов и доверительный интервал (0,95).

, , , где t(0.95, N = 6) = 2.57.

спирт	Среднее %	S	Довер. интервал
этиловый	17,10233	0,454356	0,476709
пропиловый	15,40597	0,313907	0,32935
изобутиловый	0,747418	0,176039	0,1847
бутиловый	8,592764	0,229878	0,241187
изоамиловый	8,403428	0,446487	0,468454
амиловый	44,37601	0,298049	0,312713

Рассчитали критерий разделения для всех компонентов смеси по формуле .

W ‘_b = W _b/ V, где V = 3 cм/мин = 0,05 см/с

Компонент смеси	t_R(удерж), с	W_b, см	W ‘_b, c	R
этиловый	41	0,9	18	11
пропиловый	63	1,1	22	42
бутиловый	105	1,2	24	20
изоамиловый	145	1,4	28	5,7
амиловый	185	2,1	42	-