Фотометрия: Задание на первую и вторую части лабораторной работы

Министерство образования Российской Федерации

Санкт – Петербургский государственный горный институт им. Г. В. Плеханова

(технический университет)

Кафедра металлургии цветных металлов

Методы контроля и анализа веществ

Лабораторная работа №1

“Фотометрия”

Выполнил: студент гр. ЭП – 00 Маркелов А. А.

   Проверил: доцент __________ Зайцев Ю. А.

Санкт – Петербург

2003

Общие сведения

Фотометрия – это такой метод анализа веществ, при котором количество определяемого вещества определяется по интенсивности его окраски.

Основными величинами, используемыми в фотометрии являются: 1) Т – доля падающего светового потока, проходящего через раствор, другими словами пропускание в зависимости от длины волны , [Т]=%; 2) D (встречается также обозначение А) – оптическая плотность, D=-lgT.

Интенсивность светового потока на входе в раствор отличается от интенсивности на выходе из него, таким образом, для определения величины пропускания Т и оптической плотности D можно использовать следующие формулы:

Основным законом фотометрии является закон Ламберта – Бугера – Бера:

,

где с – концентрация окрашенного вещества в растворе, [моль/л];

l – толщина поглощающего слоя, [см];

 - молярный коэффициент поглощения (это постоянная величина для данного вещества и данной длины волны).

Для проведения фотометрических анализов используют специальные приборы – фотокалориметры. Существует несколько моделей фотокалориметров, но принцип действия у них практически одинаковый, к тому же они состоят из одних и тех же элементов: источника света, конденсора, светофильтра, диафрагмы, фотоэлемента и микроамперметра.

Задание на первую часть лабораторной работы:

1.  Приготовить 0,01 N растворы KMnO₄, CuSO₄, K₂Cr₂O₇ (из фиксаналов).

2.  Снять спектры поглощения этих растворов при  нм.

3.  Выбрать максимальные значения длин волн.

4.  Построить калибровочные графики для максимальных значений длин волн для определения концентраций указанных растворов по оптической плотности.

Тип прибора: КФК – 2МП, микропроцессор; толщина поглощающего слоя: 1,0037 см для раствора и 1,0040 см для воды.

Результаты анализа KMnO₄:

, нм	340	400	440	490	540	590	670	750
Т, %	32,89	85,17	78,86	30,56	78,00	70,81	90,73	99,40
D	0,484	0,070	0,103	0,515	0,745	0,150	0,042	0,003

Результаты анализа CuSO₄:

, нм	340	400	440	490	540	590	670	750
Т, %	95,71	78,83	100,00	99,55	95,55	82,15	43,61	14,42
D	0,019	0,103	0,000	0,020	0,020	0,086	0,361	0,841

Результаты анализа K₂Cr₂O₇:

, нм	340	400	440	490	540	590	670	750
Т, %	0,176	13,12	25,13	65,19	99,42	96,91	97,60	97,74
D	2,764	0,883	0,597	0,186	0,003	0,014	0,011	0,010

Калибровочные графики для всех трех растворов:

Задание на вторую часть лабораторной работы:

1.  Приготовить шесть растворов KMnO₄ с различной концентрацией марганца в них (С_Mn=2, 4, 8, 12, 16, 20 мг/л). Для этого предварительно 0,1 N раствор KMnO₄ (исходная концентрация раствора =3,16 мг/мл) разбавляется в 20 раз. Далее производится поэтапное приготовление растворов с нужными концентрациями марганца в мерных колбах по 50 мл.

2.  Каждый полученный раствор проанализировать на фотокалориметре КФК – 2МП, причем необходимо измерять оптическую плотность растворов при одной и той же длине волны. Так как в первой части лабораторной работы при анализе раствора KMnO₄ оптическая плотность была максимальна при длине волны =540 нм (зеленый цвет), то в этой части лабораторной работы анализ всех шести растворов должен проводится при указанной выше длине волны.

3.  Данные измерений отобразить в таблице и построить, используя данные опыта, калибровочный график D=f(C_Mn), где С_Mn – концентрация марганца в анализируемом растворе.

Результаты анализа растворов:

N п/п	Объем р-ра KMnO4, пошедший на получение пробы, мл	Концентрация Mn в растворе, мг/л	Оптическая плотность D
1	1,82	2	0,075
2	3,64	4	0,112
3	7,28	8	0,274
4	10,92	12	0,423
5	14,56	16	0,558
6	18,2	20	0,672

Калибровочный график зависимости D=f(C_Mn):