Фотометрическое определение никеля с диметилглиоксимом

Федеральное агентство по образованию

Санкт-Петербургский  государственный горный  институт им. Г.В. Плеханова

(технический университет)

Кафедра общей и технической химии.

Отчет

по лабораторной работе №4:

«Фотометрическое определение никеля с диметилглиоксимом»

Выполнил: студент группы ЭП - 03                                            Леонов А.В.

Проверил: профессор каф. ОиФХ                                                  Чиркст Д. Э.

Санкт-Петербург

2005 год   

 Фотометрическое определение никеля

с диметилглиоксимом.

Цель работы. Фотометрическое определение концентрации никеля в растворе по измеренному значению оптической плотности при помощи калибровочного графика, построенного по серии стандартных растворов.

Сущность работы. Определение концентрации никеля основано на реакции образования в щелочной среде внутрикомплексного соединения никеля с диметилглиоксимом (реактивом Чугаева).

Продукт окисления диметилглиоксима, образующий с никелем ярко окрашенное соединение, неустойчив, поэтому окислитель, а затем щелочь необходимо прибавлять последними к заранее приготовленной смеси растворов никеля с диметилглиоксимом. Раствор окрашенного комплекса имеет максимум поглощения при длине волны 470 нм. Небольшие количества (0,25 – 0,5 мг) Co, Cr, Mn не мешают определению никеля. Для предотвращения осаждения малых количеств железа (III) и алюминия добавляют сегнетову соль (тартрат калия-натрия), образующую прочные комплексы с указанными элементами. Чувствительность реакции  - 2 мкг в 50 мл конечного объема при толщине слоя 5 см.

Приборы и реактивы

Фотоколориметр КФК-3

Мерные колбы на 50 мл – 7 шт.

Мерные колбы на 100 мл – 2 шт.

Пипетки градуированные на 1 и 10 мл

Стандартный раствор соли никеля концентрацией 1 г/л

Рабочий раствор соли никеля – концентрацией 25 мг/л (готовится разбавлением стандартного раствора в мерной колбе на 100 мл)

Тартрат калия-натрия (сегнетова соль) – 20% раствор

Гидроксид натрия – 5% раствор

Персульфат аммония – 5% раствор

Диметилглиоксим – 1% спиртовый раствор или 1% раствор в 5% растворе NaOH

Задачи с исследуемым раствором, приготовленные разбавлением стандартного раствора в 1,5 – 4 раза.

Выполнение работы

Построение калибровочного графика.

Для построения графика в мерные колбы на 50 мл последовательно вливают 2; 4; 6; 8; 10 мл рабочего раствора соли никеля, 5 мл сегнетовой соли, 5 мл гидроксида натрия, 5 мл персульфата аммония и 5 мл диметилглиоксима. Спустя 2 – 3 минуты объем каждой колбы доводят дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. Через 5 – 7 минут измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 470 нм. Раствор сравнения – все реагенты в отсутствие никеля.

Определение никеля в исследуемом растворе. В мерную колбу помещают 5 – 10 мл исследуемого раствора, содержащего 1 – 5 мг никеля, и далее поступают так же, как и при построении калибровочного графика. По калибровочной зависимости определяют концентрацию исследуемого раствора.

№	V Ni	C Ni	D
2	2	1	0,288
3	4	2	0,663
4	6	3	1,022
5	8	4	1,102
6	10	5	1,228

 

                 Вывод: Я определил оптическую плотность  в задаче фотометрическим способом с помощью калибровочного графика, , а по оптической плотности определил концентрацию .