Характеристика готовой продукции химического цеха, контроль качества, страница 3

Выполнение измерений

Навеску ПКА (0,2000+/-0,000)г помещают в сухую колбу и заливают 20мл серной кислоты из пипетки, дают возможность полность стечь кислоте.

Колбу с крошкой плотно закрывают пробкой и обогревают в сушильном шкафу при Т  65-70 ^◦ С в течении 2-х часов. Затем колбу с раствором полимера помещают в аппарат для встряхивания на 40 мин до полного растворения полимера.

Раствор полимера полностью переносят в вискозиметр и выдерживают при Т 20+/-0,1^◦ С в течении 20-25 мин.

Затем раствор с помощью вакуума засасывают выше верзней метки вискозиметра, после чего замеряют время свободного истечения раствора через капилляр в колено.

В тот момент, когда уровень раствора достигнет верхней метки секундомер включают и останавливают в тот момент, когда уровень раствора достигнет нижней метки. Записывают время.

За результат измерений времени истечения раствора принимают среднее арифметическое не менее 3-х определений, расхожденимежду которыми не должно превышать 0,4с.

ή = Т/ К _{виск  ,}где ή – относительная вязкость поликапроамида,

Т – время истечения раствора поликапроамида,сек.

К – константа вискозиметра, сек

Проводят измерения двух параллельных проб и рассчитывают средний результат. Расхождение между параллельными определениями не должно превышать 0,03 ед.

Определение экстрагируемых веществ в полиамиде 6.

Точность измерения 0,4%

Средства измерений, реактивы.

Интерферометр

Кюветы интерферометра

Колба

Бюретка

Пипетка

Шкаф сушильный с терморегулятором

Весы лабораторные

Плитки электрические мощностью 1 кВт

Вода дистиллированная

Спирт этиловый

Углерод четыреххлористый

Метод заключается в экстрагировании НМС из полиамида  кипящей водой с последующим изменением показателя преломления  водного раствора НМС и определения массовой доли НМС по предварительно построенному градуировочному графику.

Порядок работы

Проверить что верхняя и нижняя интерференционные картины совпадают при пустой термокамере.

Залить термокамеру дистиллированной водой.

Заполнить оба отделения кюветы дистиллированной водой.

Определить нуль кюветы, т е отчет по барабану, при котором интерференционные картины совпадают по нулевой полосе. Все остальные отсчеты следует относить к нуль кюветы.

Выполнение измерений.

При определении НМС в полиамиде 6 навеску образца массой 1г. (после литья) или массой 3г. (после сушки) взвешивают с погрешностью не более 0,01г. Помещают в круглодонную или коническую колбу вместимостью 25 и заливают 100см3 дистиллированной воды. Колбу соединяют с шариковым холодильником, ставят на электрическую плитку и проводят экстракцию в течение 5 час. Началом экстракции считают момент закипания воды.

Горячий экстракт фильтруют через любой фильтр. Охлаждают до комнатной температуры.

Экстрактом заполняют кювету интерферометра и проводят измерение.массовую долю нмс определяют по градуировочному графику.

Массовую долю НМС в % вычисляют по формуле

Х= m₂100/1000m = m₂/10m . где

m₂ – масса НМС, найденная по градуировочному графику,мг.

m – масса навески, г.

Результат вычисляют до второго десятичного знака с последующим округлением до первого десятичного знака.