Анализатор находится в режиме взвешивания. Последовательно открыть крышк до упора, установить на прибор противосквозняковое кольцо, держатель чашки и чашку для образца (без пробы). Закрыть крышку нагревателя Если на дисплее не высветился 0, нажать клавишу "Reset" (возвращение в режим; взвешивания и обнуление дисплея), открыть крышку нагревателя и поместит внутрь пробу в количестве 10 г, равномерно распределить её используя индикатор уровня. Закрыть крышку нагревателя. После стабилизации нажать клавишу "Start' Во время работы на дисплее постоянно высвечивается время и результат соответствии с установленным режимом. При достижении скоростью сушки заданного значения (±0,02%/мин), измерение прекращается, раздается звуковой сигнал и на дисплее высвечивается "End" (конец замера). Необходимо нажат клавишу "Stop" и снять показания, с точностью до второго знака после запятой. Медленно открыть крышку нагревателя, извлечь пробу с помощью держателя чашки. Пустую чашку поставить на подставку, нажать "Reset". Прибор готов следующему измерению. Время выполнения анализа от 1 до 30 мин в зависимости от исходной влажности пробы.
5. Обработка результатов измерения.
Для тестирование пробы проводят три параллельных испытания. Определяю содержание влаги Wb W2, W3
Содержание влаги в образце ПКА в процентах определяют по формуле точностью до второго знака:
Wc p = (W1 + W2+W3)/3,%
9. Оформление результатов определений.
Результаты измерений оформляют записью в рабочем журнале. Запись удостоверяет лицо, проводившее измерения.
Примечание:
Методика составлена в соответствии с инструкцией на анализатор влажности МХ-50
Определение относительной вязкости ПКА
Методика предназначена для определения относительной вязкости
поликапроамида (крошки после литья, после сушки)
Диапазон измеряемых величин – 2,2 – 3,4
Метод измерений – физический.
Отнсительную вязкость полимера определяют как отношение времени истечения раствора полимера ко времени истечения чистого растворителя.
В качестве растворителя используют концентрированную серную кислоту.
Суммарная относительная погрешность измерений не превышает 1,4%
Средства измерения, реактивы.
Весы лабораторные 2-ой класс точности ГОСТ 24104
Меры массы общего назначения ГОСТ 7328-82
Вискозиметр капиллярный стеклянный
Шкаф сушильный, обеспечивающий температуру нагрева (65-70)◦ С
(100+5) ◦ С,(120+5) ◦ С
Секундомер механический по ТУ 25-1894-0,003-90
Термостат водяной с прозрачными стенками с регулятором температуры воды в нем в пределах (20+0,1)◦ С
Термометр лабораторный от 0◦ С до 55◦ С
Колба
Пипетка
Серная кислота с массовой долей (95,60+/- 0,05)%.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709
Спирт этиловый технический ректификованный по ГОСТ 18300
Ацетон по ГОСТ 2603
Подготовка к выполнению измерений
Пробу ПКА после рубки подсушить в сушильном шкафу при Т 100+/-5 ◦ С в течении 15 мин.
Пробу после экстракции подсушить в сушильном шкафу при Т120+/-5◦ С в течении 30 мин.
Определение константы вискозиметра – время истечения серной кислоты, используемой для растворения полимера.
Находят среднее арифметическое значение на 8-10 определений времени истечения серной кислоты
Уважаемый посетитель!
Чтобы распечатать файл, скачайте его (в формате Word).
Ссылка на скачивание - внизу страницы.