Влияние температуры прокаливания на фазовый состав оксидов алюминия полученных из связки 5

Влияние температуры прокаливания на фазовый состав  оксидов алюминия полученных из связки 5.

Состав связки 5 по данным рентгенофазового анализа приведен в таблице 1.  Из таблицы видно, что исходный ЦТА продукт содержит фазы гиббсита, байерита и так называемую χ-подобная аморфную фазу. Содержание бемита в образце не превышает 1%, псевдобемит отсутствует.

Таблица 1

Образец	гиббсит	байерит	бемит		п/бемит		g+h-Al2O3	c-подобная фаза+ c-Al2O3
	Х*, %	Х, %	Х, %	D**, Å	Х, %	D, Å	Х, %	Х, %	D, Å	a***, Å
СВ-5	13	51	1	155	-	-	-	35	55	7.89

По данным ТГА анализа при прокаливании образца от 20 до 1000^оС наблюдается три эндотермических пика (Рис. 1). Первый 80-200^оС можно отнести к потере образцом физадсорбированной воды, второй к превращению гиббсита и байерита соответственно в χ-Al₂O₃ и µ-Al₂O₃. А третий к превращению бемита (псевдобемита) в γ-Al₂O₃. Из данных ТГА получаем, что исходный образец (связка 5) содержит 55% фазы байерит+гиббсит  и 10,75% бемита (псевдобемита). Что не совпадает с данными РФА и указывает на то, что либо исходный образец содержит рентгеноаморфную фазу псевдобемита, либо, что более вероятно, часть гиббсита и байерита при прокаливании на воздухе превращаются в бемит (псевдобемит).

Данные рентгенофазового анализа трех образцов оксида алюминия, полученные прокаливанием связки 5 в токе осушенного воздуха при температурах 350, 450 и 550^оС приведены в таблице 2. Из таблицы 2 видно, что образец Al₂O₃-350 содержит примерно 10% бемита и небольшую примесь псевдобемита, что подтверждает наше предположение о том, что при прокаливании часть гиббсита и байерита переходит в бемит, который затем при прокаливании 450^оС (образец Al₂O₃-450) переходит в γ-Al₂O₃. Количественное соотношение между γ-Al₂O₃ и µ-Al₂O₃ по данным РФА определить нельзя, но качественно можно сказать, что наибольшая доля γ-Al₂O₃ у образца Al₂O₃-450. При увеличении температуры прокаливания (образец Al₂O₃-550) доля γ-Al₂O₃ уменьшается, по-видимому вследствие перехода c-подобная аморфная фаза в h-Al₂O₃.

Таблица 2

Образец	бемит		п/бемит		g+h-Al2O3	c-подобная аморфная фаза+ c-Al2O3
	Х, %	D**, Å	Х, %	D, Å	Х, %	Х, %	D, Å	a***, Å
Al2O3-350 (32)	10	240	~2	35	31	57	45	7.92
Al2O3-450 (55)	-	-	-	-	35	65	45	7.92
Al2O3-550 (57)	-	-	-	-	45	55	50	7.917

Таким образом:

1. Байерит и гиббсит частично переходят в бемит (псевдобемит). Поэтому образы, полученные ниже 450^оС, кроме χ-Al₂O₃ и µ-Al₂O₃, содержат фазу бемита и так называемую c-подобная аморфная фаза.
2. Образцы оксида алюминия, полученные прокаливанием при 450^оС и выше, содержат χ-Al₂O₃, µ-Al₂O₃, c-подобная аморфная фаза и примесь γ-Al₂O₃ (≈7% по данным ТГА), процентное содержание (соотношение) которого уменьшатется с увеличением температуры прокаливания за счет превращения c-подобной аморфной фазы в µ-Al₂O₃.