Дослідження жирних кислот соняшникової олії й олеинової кислоти, що вступають у реакції з фурфуриловым спиртом і фурфурилглицидиловым ефіром, страница 4

Бабо  поставлені  синтези взаємодії ЖК / ЭФУ в співвідношенні (1:1) і (1:3) але без каталізатора, для визначення ступеня завершенности реакцій.  У якості ЖК бралися також ЖК соняшникового масла й олеиновая кислота. Реакції проводили при 180(С. У композиціях (1:1) і (1:3) К.Ч не падало нижче чим на 85 й 95% відповідно. Эпоксидное число зменшувалося пропорційно К.Ч. Після того як К.Ч перестало зменшуватися, реакційну масу композиції (1:3) продовжували гріти, щоб переконатися чи можливо протікання реакції эпоксидных груп по вторинним гідроксильним. Реакцію продовжували 5 ч. при 190(С. За цей час реакції зміст эпоксидных груп упало всього на 15 %, повного завершення реакції встановити не вдалося, тому реакції на цій стадії була припинена.

Малюнок 3.2  Залежності кислотного числа (а), що здається ступеня завершенности реакції (б) і анаморфози кінетичної кривої в рамках рівняння першого порядку. 1 - співвідношення ЖК/ЭФУ - 1:1; 2 - 1:3. Символами позначені експериментальні дані; суцільними лініями - розрахункові результати.

Малюнок 3.3 Залежність ступеня завершенности реакції за участю эпоксидных груп від часу (а) і анаморфозу кінетичної кривої в координатах реакції першого порядку (б). Температура 150(С.

Всі продукти наносилися на підкладку з метою встановлення їхньої здатності до пленкообразованию,  також  визначалися физико - механічні властивості

що утворилися покритий, результати наведені в таблиці 3.3. 

Було встановлено, що для процесу пленкообразования досить співвідношення ЖК/ЭФУ (1:1), але тільки для ЖК соняшникового масла. З олеиновой кислотою покриття повністю не висихало а залишалося злегка липким, і легко здиралося. У присутності каталізатора ця композиція утворювала покриття.   

Таблиця 3.3 - Физико - механічні властивості покриттів

Пленко -

утворюючі

Найменування показників

Еластичність

плівки при

вигині, мм, не більше

Міцність

плівки при ударі кгс(див,

не менш

Твердість

плівки в

умовних

одиницях,

не менш

Адгезія плівки в балах, не

більше

Час висихання

до

ступеня 3,

мін.

ЖКп : ЭФУ

1:1

1

50

0,5

1

50

1:1до

1

50

0,6

1

35

1:3

 

1

50

0,63

1

35

1:3до

 

3

40

0,77

1

25

ЖКо : ЭФУ

1:1

-

-

-

-

-

1:1до

1

50

0,5

1

55

1:3

-

-

-

-

-

1:3до

1

50

0,65

1

40

де       ЖКп – ЖК соняшникового масла;   ЖКо – олеиновая кислота;

к- каталізатор.

У процесі отверждения головну роль грають фурановые кільця, однак не виключена роль подвійних зв'язків, які вступають у реакцію в міру наростання молекулярної маси. У сумарному підсумку вони також впливають на швидкість висихання покриттів. .  Покриття з каталізатором мають більшу твердість чим без нього. Це можна пояснити більше високою частотою зшивки за рахунок подвійних зв'язків фуранового кільця. Нелетучий  залишок у покриттів з каталізатором становить не менш 95 %. У покриттів без каталізаторів сухий залишок становить 85 - 90 %. Очевидно частина    остававшегося у вільному виді ЭФУ не встигла   вступити в процес пленкообразования. Так само було замічено, що в процесі пленкообразования відіграє більшу роль кисень повітря.

Чи утворять наші покриття тривимірну сітку, визначали шляхом нагрівання  й визначення гель - фракції покриттів. При нагріванні до 280 (З розм'якшення плівки не спостерігалося. Зміст гель - фракції після екстракції вільної плівки в толуолі склало 98 %, що свідчить про повноту протікання описаних вище реакцій.