Дослідження жирних кислот соняшникової олії й олеинової кислоти, що вступають у реакції з фурфуриловым спиртом і фурфурилглицидиловым ефіром, страница 2

Стійкість покриттів до дії  ударних і згинаючих навантажень визначали відповідно до ДЕРЖСТАНДАРТ 4765 - 73 і ДЕРЖСТАНДАРТ 6806 - 73.

Адгезионную міцність   покриттів визначали методом ґратчастих надрізів відповідно до ДЕРЖСТАНДАРТ 15140 - 78.

Твердість покриттів визначали за допомогою маятникового приладу відповідно до ДЕРЖСТАНДАРТ 5233 - 77.

Ступінь висихання покриттів визначали відповідно до ДЕРЖСТАНДАРТ 19007 - 78.

3.2 Експериментальна частина

3.2.1 Дослідження протікання  можливих реакцій у композиції   фурфурилглицидиловый ефір - жирна кислота

Для встановлення протікання всіляких реакцій при взаємодії ЭФУ й ЖК використали метод дифференциально-сканирующей  калориметрії.

Першим прописували ЭФУ з каталізатором і без нього. У пробі з каталізатором при 105(З почався невеликий эндо-эффект, якому можна пояснити кипінням води або інших відносно легко летучих речовин, оскільки сам  ЭФУ кипить в області  210(С. При 170(З почався екзотермічний ефект, що свідчить про протікання якоїсь реакції. При 270(Із самопис вийшов за боковий вівтар стрічки  (через велике виділення теплоти реакції) і зафіксувати повне протікання реакції не вдалося (мал. 3.1). Зразок не перетворився в блок-полімер, але набрав гарну в'язкість.

У пробі без каталізатора фіксувався тільки ендотермічний ефект почався при 110(С.

На другому етапі експерименту були приготовлені композиції ЭФУ й ЖК (1:1) з каталізатором і без нього. У композиції без каталізатора екзотермічний ефект почався в 150(С с максимумом в 215(С. ТЭР склав 90 Дж/м. Оскільки сам ЭФУ не реагував, значить пішла реакція розкриття эпоксидной групи на карбоксильную.

У композиції з каталізатором реакція почалася по всій видимості на холоду, оскільки самопис відразу почав фіксувати экзо-эффект, не прописавши рівної базової лінії. Максимальна швидкість реакції була при 90(З, а при 170(З реакція припинилася, тепловий ефект реакції склало 120 Дж/г. протікання цієї реакції було несподіваним, оскільки не передбачалося що присутність каталізатора активізує цю реакцію. Аналогічна композиція, прописана через 2 дні після її готування, не показала протікання цієї реакції. Таким чином, можна з точністю сказати, що в присутності каталізатора реакція відкриття эпоксидной групи карбоксильной протікає на холоду. При 200(З почався другий экзо-эффект із максимумом в 240(З, ТЭР склав 101 Дж/г           (мал. 3.1). Другий экзо-эффект можна однозначно віднести до реакцій фуранового кільця, оскільки всі інші функціональні групи вже прореагировали. Після реакції композиція не перейшла в стеклообразное стан, але стала в'язанням.

Підбивши підсумок цих двох реакцій можна сказати, що в присутності каталізатора реакція розкриття оксирановой групи проходить більш повно.

Третій етап експерименту був вирішальної, оскільки він повинен був показати можливість протікання реакцій ЭФУ по вторинних гідроксильних групах. Для цього минулого приготовлені композиції ЭФУ/ЖК (3:1) з каталізатором і без нього.

У композиції без каталізатора ТЭР почався при 150(С с максимумом  в 217(С и склав 120 Дж/м. Порівнюючи з композицією ЖК/ЭФУ (1:1), можна сказати, що характер протікання цих реакцій практично однаковий і говорити про можливості протікання реакцій по вторинних гідроксильних групах важко.

У композиції з каталізатором, перший экзо-эффект був зафіксований в області 45 - 90(С. ТЭР не розраховували, оскільки він був невеликою. Тому що реакція йде на холоду, те швидше за все це був залишковий ефект уже, що протікає реакції. При 125(З почалася інша экзо-реакция з максимумом в 175(С. Реакція припинилася в 200(З, ТЭР склав 176 Дж/м. Відразу ж в 200(З почалася третя реакція з більшим тепловиділенням, що не вдалося зафіксувати, оскільки при 215(Із самопис вийшов за межі стрічки (мал. 3.1).