Сравнительный анализ методов рентген-дифракционного контроля монокристаллических изделий на различных видах дифрактометров, страница 9

Преимущества монокристаллической лопатки очевидны, но при ее изготовлении возникает достаточно сложная технологическая задача, поскольку при росте лопатки необходимо обеспечить направленную кристаллизацию, исключающую образование лишних зерен. Вторым непременным условием является наличие специальной стартовой зоны - затравки, назначение которой состоит в том, чтобы создать необходимую кристаллографическую ориентацию.

При направленной кристаллизации с помощью метода, получившего название «отключение мощностей», нагрев литейных форм производят в электрической печи сопротивления с многосекционным нагревателем. Нижние торцы форм охлаждаются водой, циркулирующей в медном теплообменнике, а перемещение фронта кристаллизации обеспечивается последовательным отключением нагревательных секций (снизу вверх), форма при этом остается неподвижной.

Одним из вариантов реализации данного метода является установка, отличающаяся простотой, надежностью и возможностью работы в автоматическом режиме. Установка представляет собой вакуумную печь, на входе и выходе которой находятся шлюзовые камеры. Основная нагревательная зона установки разделена на девять секций с вертикально расположенными графитовыми нагревателями, что позволяет устанавливать в каждой секции заданную температуру. Отмеренный кусок заготовки устанавливается в верхней части оболочковых керамических форм, которые находятся в графитовых обоймах (опоках) прямоугольного сечения. Опоки по пять штук размещаются на специальном столе, откуда перемещаются во входную шлюзовую камеру и после вакуумирования идут на нагрев. Проходя первые пять секций, заготовки нагреваются от 900°С до 1450°С. При температуре около 1300°С заготовка плавится и расплав заполняет внутреннюю полость формы. Затем в последующих четырех секциях, в которых поддон выполнен в виде водоохлаждаемой плиты, а нагреватели расположены на разной высоте, происходит направленная кристаллизация отливки.

1.2.  Рентгеноструктурные методы контроля качества монокристаллов

Среди методов, применяемых для исследования структуры кристаллических тел, ведущее место занимает рентгеноструктурный анализ. Он основан на изучении дифракционной картины, возникающей при взаимодействии рентгеновских лучей с кристаллами. Строение дифракционной картины зависит от структуры исследуемого объекта.

Существуют различные экспериментальные методы получения и регистрации дифракционной картины рентгеновского излучения на исследуемом образце. Рентгеновские лучи возникают тогда, когда поток быстролетящих электронов встречает на своем пути материю. При резком торможении часть энергии летящих электронов переходит в энергию рентгеновских лучей. Все эти процессы осуществляются в специальных вакуумных приборах, называемых рентгеновскими трубками [3]. Все варианты реализации метода содержат источник рентгеновского излучения, систему для выделения узкого пучка рентгеновских лучей, устройство для закрепления и ориентирования образца в пучке и приёмник рассеянного образцом излучения. Приёмником служит фотоплёнка, ионизационные или сцинтилляционные счётчики рентгеновских квантов, в последнее время – экраны с фотостимулированным люминофором. Метод регистрации с помощью счётчиков (дифрактометрический) обеспечивает значительно более высокую точность определения интенсивности регистрируемого излучения.

Монокристалл состоит из параллельных атомных плоскостей, находящихся на одинаковых расстояниях друг от друга, а атомные плоскости способны отражать рентгеновские лучи. Если на кристалл падает узкий пучок рентгеновских лучей с одной определенной длиной волны l под некоторым углом Q к атомным плоскостям, расположенным параллельно поверхности кристалла, расстояние между которыми равно d, то в этом случае справедливо следующее равенство:

                                             2d×sin(Q)=nl,                                      (1)