Сравнительный анализ методов рентген-дифракционного контроля монокристаллических изделий на различных видах дифрактометров, страница 15

Угол α между нормалями к поверхности образца и к системе плоскостей (hkl), то есть угол между осью образца и направлением [hkl] определяется как разность между углом поворота образца в положение отражения θ_x и углом θ_, то есть α = θ_x – θ.

Для повышения точности измерения углов α, можно проводить запись дифрактометрической картины при повороте образца вокруг оси гониометра от θ = – 55° до θ = + 55° (54,7° – максимально возможный угол между двумя направлениями [001] и [111] в пределах стереографического треугольника).

В этом случае на диаграммной ленте появляются симметричные относительно угла θ дифракционные максимумы, т. е. всплески интенсивности в момент нахождения изучаемой плоскости в отражающем положении, которые регистрируются на диаграммной ленте самописца в виде штрихов [5] (рис. 2.3.).

Рис. 2.3. Схема появления отражения

при повороте образца относительно θ на угол ± α

Угловые расстояния между двумя ближайшими из них, лежащими по обе стороны от угла θ, т. е. величина (2α), делённая пополам, есть искомое отклонение, то есть . При таком способе записи рефлексов точность достаточно высока, но и время съёмки велико ≈ 30-40 мин.

При правильной юстировке гониометра («нулевые положения» держателя образца и счётчика совпадают) экспериментальная точность определения углов α высока и при вращении образца со скоростью 4 – 8 град/мин. составляет ~ ± 10 угловых минут.

Поэтому, точность нахождения КГО на дифрактометре определяется, прежде всего, правильной установкой образца (то есть перпендикулярностью облучаемой поверхности исследуемому направлению образца), а также точностью проведения графических построений.

В оптимальном случае точность метода составляет ± 1 ÷ 3°.

Следует учесть, что в ряде случаев (при значительных отклонениях оси кристалла от кристаллографического направления), задача определения КГО имеет ограниченное решение (на что укажет отсутствие рефлекса).

В данной работе использовался рефлекс (hkl), характеристики которого представлены в таблице 2.1.

Таблица 2.1.

Необходимые данные для определения кристаллографической ориентации образцов

2.1.1.             Съемка дифрактограммы

1.    Установить объект контроля (образец) в оправку, которая помещается в специальную приставку таким образом, чтобы поверхность образца была перпендикулярна падающему на него рентгеновскому пучку.

2.    Установить неподвижно счетчик дифрактометра в известное положение для данного образца и выбранной ориентировки.

3.    Установить диаграммную ленту в самописец.

4.    Выставить нужное напряжение и ток рентгеновской трубки.

5.    Включить самописец и источник рентгеновского излучения, после этого убедиться в том, что счетчик начнет считать углы поворота образца.