Методики анализов жидких реагентов. Методики анализов концентрации рабочих растворов, страница 4

Кк – коэффициент нормальности кислоты;

Э – эквивалентный вес щелочи;

V – объем пробы, взятой для титрования в мл;

1000 – перевод мг в г;

100 – перевод в %.

3.2.7. Аммиак.

3.2.7.1. Применяемые реактивы:

-  кислота соляная (серная), 0,1н раствор;

-  метилоранж, 0,1%-ный раствор.

3.2.7.2. Выполнения анализа.

В колбу емкостью 250 мл, отберите 100 мл раствора аммиака, добавьте 2-3 капли раствора метилоранжа и титруйте 0,1н раствором кислоты до перехода окраски из желтой в оранжевую.

3.2.7.3. Обработка результатов.

Концентрацию аммиака, в %, определите по формуле:

NН₃, г/л =А0,017

для пробы =100 мл и Nкисл.=0,1

где:

А – расход кислоты на титрование пробы, мл;

N – нормальность кислоты;

К – коэффициент нормальности кислоты;

Э – эквивалент аммиака;

V – объем пробы, взятой для титрования, мл;

1000 – перевод л в мл;

100 – перевод в %.

3.2.8. Гидразин.

3.2.8.1. Применяемые реактивы:

-  гипосульфит натрия, 0,1н  раствор;

-  йод, 0,1н раствор;

-  кислота серная, 2н раствор;

-  натр едкий, 2н раствор;

-  крахмал, 1%-ный раствор.

3.2.8.2. Выполнение анализа.

В коническую колбу отберите 5 мл раствора гидразина, добавьте дистиллированную воду до 100 мл, а затем введите 2-3 капли 2н раствора  щелочи и точно 10 мл 0,1н раствора йода. Хорошо перемешайте жидкость и поставьте в темное место и спустя 3 минуты добавьте 2,5 мл. 2н раствора серной кислоты. Затем, оттитруйте избыток йода 0,1н раствором гипосульфита натрия до соломенно-желтого цвета. Добавьте в конце титрования 1 мл крахмального раствора и продолжайте титрование до исчезновения синей окраски.

Все операции выполняйте в конических колбах емкостью 250-300 мл снабженных стеклянными притертыми пробками.

Параллельно с анализом проводите холостой опыт, для чего к 100 мл дистиллированной воды добавьте 2 мл 2н раствора щелочи и 10 мл 0,1н раствора йода. Спустя 3 минуты добавьте 2,5 мл 2н серной кислоты и титруйте 0,1н раствором гипосульфита натрия в присутствии крахмала.

3.2.8.3. Обработка результатов.

Концентрацию гидразина, мг/л, рассчитайте по формуле:

где:

Ах и А – расходы 0,1н раствора гипосульфита натрия на титрование холостой и анализируемой пробы;

N – нормальность раствора гипосульфита натрия;

К – коэффициент раствора нормальности гипосульфита натрия;

8 – эквивалент гидразина в данной реакции, равный четверти его молекулярного веса.

3.2.9. Фосфаты.

3.2.9.1. Тринатрий фосфат.

3.2.9.1.1.Применяемые реактивы:

-  кислота соляная (серная), 0,1н раствор;

-  фенолфталеин, 0,1%-ный раствор;

-  метилоранж, 0,1%-ный раствор.

3.2.9.1.2. Выполнение определения.

В коническую колбу отберите 5 мл анализируемого раствора, добавьте 95 мл обессоленной воды, 2 капли фенолфталеина и титруйте 0,1н раствором кислоты до исчезновения розовой окраски. Заметьте расход кислоты (А) мл, затем добавьте 2-3 капли метилоранжа и продолжайте титрование до перехода окраски из желтой в оранжевую. Запишите общий расход кислоты, с самого начала титрования (В).

3.2.9.1.3. Обработка результатов.

Расчет щелочности щелочно-фосфатного раствора.

где:

А – расход 0,1н раствора кислоты на титрование анализируемой пробы по фенолфталеину, мл;

В – общий расход 0,1н раствора кислоты на титрование анализируемой пробы по метилоранжу с самого начала тирования, мл;

К – коэффициент нормальности 0,1н раствора кислоты;

1000 – приведение к литру;

5 – объем пробы, взятой для титрования, мл;

Расчет гидратной щелочности и содержания едкого натра в щелочно-фосфатном растворе.

Щг.=2Щфф. - Щобщ., мг-экв/л.

где:

NаОН  - содержание едкого натра в щелочно-фосфатном растворе, г/л;

Щг - величина гидратной щелочности, мг-экв/л;

Щф.ф. – щелочность по фенолфталеину, мг-экв/л;

Шобщ. – щелочность общая, мг-экв/л;

40 – эквивалентный вес едкого натра;

1000 – перевод в граммы.

Расчет содержания фосфатов в щелочно-фосфатном растворе:

где:

РО₄ – содержание фосфатов в щелочно-фосфатном растворе, г/л;

Щф.ф. – щелочность по фенолфталеину, мг-экв/л;

Щобщ. – щелочность общая, мг-экв/л.;

47,5 – эквивалентный вес тринатрийфосфата при титровании его до мононатрийфосфата (по метилоранжу);

1000 – перевод в граммы.

Пример:

На титрование пошло 5 мл щелочно-фосфатного раствора по фенолфталеину 3 мл (А) 0,1н раствора кислоты, общий расход кислоты по метилоранжу от начала титрования 4,5 мл (В) 0,1н раствора кислоты,  К=1.