Методики анализов жидких реагентов. Методики анализов концентрации рабочих растворов, страница 2

После того, как ареометр установится неподвижно, заметьте его показания и по таблице 3 определите концентрацию едкого натра. Плотность концентрированного едкого натра должна быть в пределах 1,42-1,46 г/см3 .

                                                                                               Таблица 3.

Плотность

г/см3

Концентрация

%

1,420

1,430

1,440 

1,449

1,459

1,469

1,478

1,487

1,497

1,507

1,516

1,525

39

40

41

42

43

44

45

46

47

48

49

50

Б)Определение концентрации щелочи объемным методом.

В мерную колбу емкостью 250 мл, отберите 5 мл. щелочи, доведите объем до метки конденсатом и тщательно перемешайте.


В коническую колбу для титрования отберите точно 5 мл приготовленного в мерной колбе раствора щелочи, доведите объем конденсатом до 50 мл, введите 1-2 капли фенолфталеина и титруйте 0,1н раствором соляной кислоты до обесцвечивания. Концентрацию щелочи в кг/м3 определите по формуле:

NаОН=А40 Ккисл.

где:   NаОН – концентрация щелочи, кг/м3;

А – количество 0,1н раствора кислоты, пошедшее на титрование пробы раствора  щелочи в мл;

40 – эвивалентный вес NаОН;

Ккисл. – коэфициент нормальности 0,1н раствора НСl.

Пример: На титрование 5 мл. разбавленного раствора щелочи пошло 16 мл. 0,1н раствора соляной кислоты К=1,0.

NаОН=16401=640 кг/м3.

3.1.4. Аммиак водный.

3.1.4.1. Применяемые растворы и оборудование:

-  набор ареометров со шкалой 0,890-0,950;

-  кружка винипластовая с длинной ручкой;

-  цилиндр емкостью 200 мл.

3.1.4.2. Отбор проб.

Отбор проб производите в противогазе марки «КД» или «КД8» через верхний люк цистерны с помощью кружки с длинной ручкой. Соблюдайте соответствующие правила техники безопасности.

3.1.4.3. Выполнение анализа.

3.1.4.3.1. Определение концентрации аммиака.

Налейте в цилиндр некоторый объем аммика и плавно опустите в него ареометр. После того как ареометр установится неподвижно, заметьте его показания и по таблице 4 найдите концентрацию аммиака. Плотность аммика должна быть в пределах 0,923-0,904.

Таблица 4.

Плотность

г/см3

Концентрация

%

0,930

0,923

0,916

0,910

0,904

0898

18

20

22

24

26

28

3.1.5. Гидразин.

3.1.5.1. Применяемые реактивы:

-  гипосульфит натрия, 0,1н раствор;

-  йод, 0,1н раствор;

-  серная кислота, 2н  раствор;

-  натр едкий, 2н раствор;

-  крахмал, 1%-ный раствор.

3.1.5.2. Выполнение анализа.

Отберите пробу из бака крепкого раствора и разбавьте ее в 100 раз. Из разбавленной таким образом пробы отберите 5 мл, добавьте 95                                      мл дистиллированной воды, введите 2 мл. 2н раствора щелочи и точно 10 мл. 0,1н раствора йода. Тщательно перемешайте жидкость и поставьте в темное место, спустя 3 минуты добавьте 2,5 мл. 2н раствора серной кислоты. Оттитруйте избыток йода 0,1н раствором гипосульфита натрия до соломенно-желтого цвета. Добавьте в конце титрования 1 мл. крахмального раствора и продолжайте титрование до исчезновения синей окраски. Все операции выполняйте в конических колбах емкостью 250-300мл., снабженных стеклянными притертыми пробками. Колбы держите все время закрытыми за исключением моментов ввода реактивов и титрования.

3.1.5.3. Обработка результатов.

Концентрацию гидразина, мг/л рассчитывайте по формуле:

где:

Ах и А – расход 0,1н раствора гипосульфита натрия на титрование         холостой и анализируемой пробы;

V – объем пробы, мл;

0,1 – нормальность раствора гипосульфита натрия;

К – коэффициент нормальности раствора гипосульфита натрия;

8 – коэффициент гидразина в данной реакции;

1000 – приведение к литру.

3.2. Методики анализов концентрации рабочих растворов.

3.2.1.Сернокислое железо.

3.2.1.1. Применяемые реактивы:

-  фенолфталеин, 1% спиртовой раствор;

-  едкий натр, 0,1н раствор.

3.2.1.2. Выполнение анализа.

Отберите 1 мл раствора  сернокислого железа (коагулянта) в колбу емкостью 250 мл добавьте 100 мл конденсата или обессоленной воды введите 1-2 капли фенолфталеина и титруйте 0,1н раствором щелочи до появления устойчивого розового окрашивания.

где:

А – расход 0,1 н расвора едкого натра, мл;

N – нормальность раствора едкого натра;

К – коэффициент нормальности раствора едкого натра;

1000 – приведение к литру.

3.2.2. Известковое молоко.