Способы обнаружения свободного брома: в присутствии брома растворы буреют; органические растворители (хлороформ, бензол) окрашивают бром в оранжевый цвет; при действии свободного брома на фуксинсернистую кислоту образуется бромпроизводное фуксинсернистой кислоты, имеющее красно.-фиолетовый цвет; взаимодействие с флюоресцеином дает тетрабромфлюоресцеин (эозин) красного цвета).
Бромид-ион можно осадить добавлением нитрата серебра, при этом выделяется желтовато-белый осадок AgBr (уравнение химической реакции см. ниже).
МЕТОДЫ КОЛИЧЕСТВЕННОГО АНАЛИЗА
Потенциометрия
Концентрацию бромид-ионов и ионов калия определяют методом прямой потенциометрии с использованием ионоселективных (мембранных) электродов (ионометрия).
Прямая потенциометрия предполагает измерение ЭДС гальванического элемента, по которой можно определить концентрацию потенциалопределяющего иона в растворе. Появление ионоселективных мембран, пропускающих ионы только одного вида, привело к разработке методов потенциометрического определения ионов калия и бромид-ионов.
В ходе определения концентрации бромид-ионов измеряют потенциал бромид-селективного электрода, погруженного в анализируемый раствор, относительно электрода сравнения, и сравнение его с потенциалом электрода в стандартном растворе определяемого вещества. Бромидселективный электрод представляет собой твердотельный электрод с кристаллической мембраной из смеси AgBr и Ag2S. Потенциал электрода линейно зависит от концентрации бромид-иона в интервале от 5∙10-6 до 1,0 М. Для определения бромид-иона в анализируемый раствор вводят избыток NaN03. Измерив потенциал электрода, по градуировочному графику находят содержание бромид-иона.
Для определения концентрации ионов калия разработан К-селективный электрод на основе антибиотика валиномицина, имеющего сложную структуру. Его симметричная циклическая молекула имеет внутреннюю полость с диаметром, практически равным диаметру иона К+, Поэтому электрод обладает чрезвычайно высокой селективностью относительно ионов К.
Атомная спектроскопия
Оптические атомно-спектроскопические методы анализа основаны на измерении оптических показателей анализируемых веществ, на изучении взаимодействия электромагнитного излучения с атомами или молекулами вещества, сопровождающегося излучением, поглощением или отражением лучистой энергии.
Для определения концентрации ионов калия применяют метод эмиссионной фотометрии пламени, основанный на измерении интенсивности излучения, испускаемого атомами калия, возбуждаемыми в пламени. Исследуемый раствор распыляют (действием сжатого воздуха или кислорода) и в виде тонкой взвеси вводят в бесцветное пламя газовой горелки, работающей на ацетилене, водороде или на светильном газе. Так как раствор содержит легко возбуждаемые ионы калия, в пламени возникает характерное для ионов калия излучение и пламя окрашивается в фиолетовый цвет. Интенсивность излучения прямо пропорциональна концентрации ионов калия в растворе. Выделение характерной для калия световой волны и измерение интенсивности излучения проводят с помощью пламенного фотометра, регистрирующего излучение света только одной волны. Чувствительность метода достигает 0,1-0,01 мкг в 1 мл раствора.
Также для определения содержания ионов калия в растворе можно использовать атомно-абсорбционный метод, в ходе которого анализируемый раствор также вводят в пламя с помощью распылителя в виде аэрозоля. Однако измеряют не излучение элемента в пламени, а, наоборот, поглощение излучения от стандартного источника света атомами калия. При этом небольшая часть атомов возбуждается пламенем, большая часть их остается в основном (невозбужденном) состоянии. Невозбужденные атомы элемента, находящиеся в плазме в свободном состоянии, поглощают характеристичное резонансное излучение определенной для элемента длины волны. Вследствие этого оптический электрон атома переходит на более высокий энергетический уровень и одновременно пропускаемое через плазму излучение ослабляется. Поглощение света атомами зависит от концентрации поглощающих атомов. Метод обладает высокой чувствительностью (порядка 10-4%).
Осадительное титрование
Количество бромид-ионов в растворе можно определить методом осадительного титрования. Сущность данного метода состоит в том, что определяемый ион количественно переходит в осадок. О количестве иона судят по затраченному объему рабочего раствора, затраченного на титрование. Для осаждения бромид-ионов используется метод Мора (аргентометрическое титрование). В качестве индикатора применяют хромат калия К2СrO4. При титровании раствором нитрата серебра образуется желтовато-белый осадок AgBr:
КВr + AgN03 → AgBr ↓+KN03
При его полном осаждении в растворе появляется избыток
Уважаемый посетитель!
Чтобы распечатать файл, скачайте его (в формате Word).
Ссылка на скачивание - внизу страницы.