Дифференциальная сканирующая калориметрия. Анализ тепловых эффектов, происходящих с образцом полимера. Схематическое изображение калориметрических камер в ДСК

МИНИСТЕРСТВО ОБРАЗОВАНИЯ И НАУКИ РОССИЙСКОЙ

ФЕДЕРАЦИИ

Федеральное государственное автономное образовательное учреждение

высшего профессионального образования

«Дальневосточный федеральный университет»

ШКОЛА ЕСТЕСТВЕННЫХ НАУК  

Базовая кафедра химических и ресурсосберегающих технологий

ОТЧЕТ

по лабораторной работе

на тему «Дифференциальная сканирующая калориметрия »

Выполнил студент гр. Б8321

___________

Проверил доцент кафедры

___________

_______________________

 (оценка)  

г. Владивосток

2015

Цель работы: проанализировать тепловые эффекты происходящие с образцом полимера

Краткая теория: 

ДСК входит в группу физических и физико-химических методов термического анализа (ТА) и является одним из трех методов ТА, с помощью которых определяются энергетические изменения в исследуемом веществе. Они основаны на измерении температуры, самопроизвольных или компенсирующих тепловых потоков. Метод используется для изучения фазовых переходов полимера.

Калориметрически «чистым» методом является метод ДСК, основанный на нагревании (или охлаждении) образца и эталона с заданной скоростью при сохранении их температур одинаковыми и измерении компенсирующего теплового потока, поддерживающего температуру образца в пределах заданной программы. Изменение температуры в этом методе используется для регулирования компенсирующего потока, прямо пропорционального изменению внутренней энергии образца.

Приборы ДСК характеризуются высокой информативностью и экспрессивностью

Рисунок - 1. Схематическое изображение калориметрических камер в ДСК:

1 – образец, 2 – эталон.

Имеются индивидуальные нагреватели для калориметрических камер образца и эталона, а также используется принцип сбалансированного нуля. Калориметр состоит из введенных в электрическую цепь нагревателя двух контуров нагревания – контуров средней и дифференциальной температур. Первый обеспечивает изменение температуры образца и эталона с заданным программным устройством постоянной скоростью, а второй при возникновении в образце экзо- или эндотермических эффектов устраняет автоматической регулировкой силы тока нагревателя различие в температурах образца и эталона, поддерживая температуру камеры образца всегда равной температуре камеры эталона. Необходимый тепловой поток фиксируется в функции температуры. Тепловой поток определяется экспериментальной кривой ДСК.

Рисунок - 2. Схематическое изображение кривых ДСК для двух состояний полимера.

Использование чрезвычайно малых по массе образцов иногда может существенно увеличивать разрешающую способность и информативность ДСК. Калибровочный коэффициент в ДСК является простым коэффициентом преобразования электрической энергии в тепловую, и  связывает единицы площади под экспериментальной кривой ДСК с единицами тепловой энергии.

Если обобщить график, то мы получим примерно такой вид: полимер при нагревании перешел температуру стеклования, затем большой провал, когда полимер достиг температуры кристаллизации. И потом большой максимум, когда полимер достиг температуры плавления. 

Рисунок 3 – Обобщенный график кривой ДСК.

Ход работы:

У нас есть два тигля. В один тигель вы помещаете наш полимерный образец. Другой тигель служит для сравнения. Его мы оставляем пустым. Каждый тигель ставится на нагреватель. Затем мы включаем нагреватели. Компьютер включает оба нагревателя и командует им нагревать тигли с определенной скоростью, обычно где-то в районе 10^oC в минуту. Компьютер следит за тем, чтобы скорость нагревания оставалась абсолютно одинаковой в течение всего эксперимента.

Он следит за тем, чтобы два разных тигля с их соответствующими двумя нагревателями грелись точно с одинаковой скоростью.

Ведь два тигля различны: в одном есть полимер, а в другом - нет. Наличие в одном из тиглей полимерного образца означает, что в этом тигле, во всем остальном похожем на другой, есть немного больше вещества. А наличие дополнительного вещества означает, что потребуется больше тепла для того, чтобы температура тигля с образцом увеличивалась точно с той же скоростью, что и в эталонном тигле.

Поэтому нагревателю под тиглем с образцом придется работать усерднее, чем нагревателю под эталонным тиглем. Он должен выделять больше тепла. А именно насколько больше тепла он должен выделять мы измеряем в ДСК - эксперименте.

Затем по данным, мы строим экспериментальную кривую ДСК. 

Метод ДСК может также сказать вам, какая часть полимера является кристаллической, а какая аморфной.

Мы должны измерить площадь максимума, который соответствует плавлению