прибор для определения содержания спирта дистилляционным методом, пикнометры, ареометры, карандаш по стеклу, ножницы для измельчения сырья (секатор); сырье, экстрагент (этанол), очищенная вода.
|
Технологические |
Оснащение |
Контроль |
|
|
Стадии |
Операции |
||
|
1. Подготовка лекарственного растительного сырья |
Лекарственное растительное сырье измельчают до частиц: листья, цветки и трава- размером не более 5 мм (кожистые листъя не более I мм); стебли, корни, корневища, кору - не более 5 мм; плоды семена - не более 0,5 мм. Измельченное сырьё отделяют, от пыли через сито с размером отверстий 0,25 мм, отвешивают необходимое количество. Делят на 3 равные части. |
Секатор, набор сит, весы, разновес |
Частицы сырья не должны превышать установленного размера |
|
2. Приготовление экстрагента |
Рассчитывают необходимое количество исходного спирта и количество воды |
Цилиндры, подставки, алкоголиметрические таблицы ГФ и ГОСТа |
Соблюдение правильного расчета и отмеривания жидкостей с учетом явления контракции |
|
3. Получение экстракта |
Первый день 1) Замачивание. I часть сырья замачивают в подставке или фарфоровом стакане одно или двукратным количеством экстрагента (по отношению к массе загруженного сырья) и оставляют для набухания на 4 часа |
Подставки, стеклянные палочки, фарфоровые стаканы или чашки |
|
|
2) Загрузка. На дно перколятора помещают кусочек марли (4 слоя), набухшее сырье укладывают послойно, уплотняя трамбовкой. После загрузки каждого слоя перколятор слегка встряхивают для равномерности укладки всех слоев. На поверхность утрамбованного сырья помещают марлю и груз, под кран перколятора ставят подставку, сверху перколятор закрывают полиэтиленовой пленкой. Заполняют перколятор 3-5 кратным количеством (в зависимости от вида сырья) экстрагента, с учетом объема этанола, взятого для замачивания сырья, при открытом кране перколятора до образования "зеркала" (1-1,5 см), кран закрывают после того, как экстрагент вытеснит воздух и начнет вытекать из крана; вытесненную жидкость сливают обратно в. перколятор. Перколятор плотно закрывают. Оставшееся количество экстрагента сдают на хранение лаборанту. |
Перколяторы, стеклянные палочки, марля, тромбовки, грузы, подставки, полиэтилено-вая пленка, аптечные резинки, склянки, цилиндры |
Нельзя допускать пустых пространств между слоями сырья. Образовавшееся зеркало не должно исчезать. Если во время настаивания слой экстрагента в перколяторе понизится его нужно дополнить до первоначального уровня. Растительный материал в перколяторе должен иметь слой зеркала. |
|
|
3) Настаивание Закрытый перколятор оставляют при температуре 15-240 С на 24 часа. |
|||
|
Второй день 1) Перколяция Из первого перколятора перколяцию проводят вытеснением извлечения чистым экстрагентом (3-х кратным количеством). Открывают кран перколятора испускают за I час объем, соответствующий 1/24 используемого объема перколятора. Сливают однократное количество извлечение, которым замачивают сырье для загрузки во второй перколятор. Затем еще перколируют и дают стечь в отстойник 2-х кратному количеству извлечения. |
|||
|
2) Замачивание. Вторую часть сырья замачивают извлечением, полученным из 1-го перколятора. |
|||
|
3) Загрузка. Второй перколятор загружают и заливают 2-х кратным количеством извлечения из первого перколятора. |
|||
|
4) Настаивание. Закрытый первый и второй пер-коляторы оставляют при температуре 15-24°С на 24 часа. |
|||
|
Третий день 1) Перколяция. Из первого перколятора сливают однократное извлечение и этим количеством вытесняют однократное количество извлечения из второго перколятора, которое идет на замачивание 3-ей порции сырья. Далее перколируют из первого перколятора и дают стечь в отстойник №1 двухкратному количеству извлечения. Этим промежуточным продуктом аналогично получают двухкратное количество извлечения из второго перколятора. |
|||
|
2) Замачивание Третью часть сырья замачивают промежуточным продуктом из второго перколятора. |
|||
|
3) Загрузка. Перколятор загружают и заливают 2-х кратким количеством извлечения из второго перколятора. |
|||
|
4) Настаивание. Все три перколятора оставляют на сутки. |
|||
|
Четвертый день. 1) Перколяция. Из перколятора №1 и 2 сливают однократное количество извлечения, а из №3 - первую порцию готового продукта. Затем из перколятора №1 перколируют двухкратное количество извлечения, переносят его в перколятор №2, а извлечение из перколятора №2 – в перколятор №3. Сырье в перколяторе №1 отжимают, побочный продукт сливают в отдельную склянку. Из сырья рекуперируют этанол. |
|||
|
2) Настаивание. Перколяторы №2 и 3 оставляют на сутки. |
|||
|
Пятый день. 1) Перколяция. Из перколяора №2 сливают однократное количество промежуточного продукта, из перколятора № 3 - готового продукта. Недостающее количество экстрагента в перколяторе №3 пополняют извлечением из второго перколятора. Сырье в перколяторе №2 отжимают и проводят рекуперацию спирта. |
|||
|
2) Настаивание. Перколятор № 3 оставят на сутки. |
|||
|
Шестой день. 1) Перколяция. Из перколятора №3 получают однократное количество готового продукта. Сырье отжимают, сливают оставшееся извлечение, из сырья рекуперируют спирт. Промежуточные продукты объединяют. |
|||
|
4. Отстаивание. |
Сливы готового продукта объединяют и для очистки от сопутствующих веществ жидкий экстракт отстаивают при температуре не выше +8С в течение нескольких суток, лучше в присутствии адсорбентов: талька, белой глины, каолина в количестве 2%). |
Холодильник |
|
|
5. Фильтрование |
Фильтруют отстоявшийся экстракт через несколько слоев марли. |
Воронки, марля, фильтры, флаконы |
|
|
6. Стандартизация |
1) Органолептический анализ. Определяют цвет, запах, вкус. |
||
|
2) Количественное определение этанола. Определяют содержание этанола в жидких экстрактах методом дистилляции (ГФ XI). Также определяют содержание спирта в промежуточном продукте. |
Прибор для перегонки этилового спирта. Пикнометр, рефрактометр, химическая посуда, весы аналитические |
||
|
3) Определение сухого остатка. Определяют сухой остаток по методике ГФ XI. |
Сушильный шкаф, весы, разновес, бюксы, пипетки, водяная баня. |
||
|
7. Фасовка. Упаковка. Оформление. |
Жидкий экстракт помещают в отпускную склянку, плотно закрывают полиэтиленовой пробкой и завинчивающейся крышкой. Наклеивают этикетку. |
Отпускные флаконы, цилиндры, этикетки, укупорочный материал. |
Укупорка должны быть герметичной. |
|
8. Рекуперация этанола. |
Сырье в перколяторах промывают 5-кратным количеством очищенной воды, сырье отжимают, шрот выбрасывают. В рекуперате определяют содержание этанола: промывные воды объединяют и определяют плотность ареометром по методике ГФ XI., по найденному значению плотности находят концентрацию этанола в рекуперате по 1 алкоголеметрической таблице ГФ XI или 2 таблице ГОСТа. |
||
Обучающие задачи
Задание №1. Рассчитать и получить необходимое количество сырья и экстрагента для получения 60 мл жидкого экстракта калины.
1) Рассчитать требуемое количество этанола.
Жидкие экстракты готовятся в соотношений 1:1. Для приготовления 60 мл жидкого экстракта требуется 60,0 коры калины, измельченной до частиц 1-3 мм и 4-х кратное количество экстрагента – 50% этанола (по объему по отношению к массе сырья). Требуемое количество этанола 50% - 60х4 = 240 мл
2) Приготовить 240 мл 50% этанола, исходя из наличия 96% этанола.
2.1. Рассчитать требуемое количество крепкого этанола и воды по массе.
1) 
Пepeводят объемные проценты в проценты по
массе.
50% V соответствует 42,5% M
96% V - 93,86% М
2) Выражают объем спирта в измерения по массе, используя формулу:
Р = V · ρ, где Р – масса
V – объем
ρ – плотность
Р = 240 · 0,9300 = 223,20 г
2.2. По формуле или графически определяют количество исходного этанола
в
Х = Р----, где а
Х- количество исходного этанола
Р - количество 50% этанола в - концентрация 50% этанола в % по массе а - концентрация 96% этанола в % по массе
42,5
Х = 223,2-------- = 101,06
93,86
2.3. Определяют количество воды
223,20 – 101,06 = 122,14
2.4. Выражают массу исходного этилового спирта в объемном измерении
V = Р/ ρ96% = 101,06/0,8074 = 125,16 мл
2.5. Выписывают требование с указанием наименования экстракта, количества концентрации экстрагента и объемного количества 96% этанола. Требование подписывают у преподавателя и получают спирт у лаборанта.
2.7. Производят разведение спирта рассчитанным количеством воды.
Задание №2. Составить рабочую пропись на получение 60 мл жидкого экстракта калины.
Рабочая прописъ;
коры калины 60,0 г спирта этилового 96 125,6 мл воды очищенной 122,14 мл
Задание №3. Рассчитать количество сырья для загрузки в каждый из 3-х перколяторов. Определить количество дней пускового, рабочего и остановочного (хвостового) периода.
В каждый перколятор загружается равное количество сырья. 60,0 : 3 = 20,0 сырья.
Метод перколяции оправдан при длительном производстве, когда количество циклов составляет не менее 5. В лабораторных условиях воспроизводится 1 цикл. При батарее из 3 перколяторов. Количество дней пускового и хвостового периодов равно количеству перколяторов в батарее. Рачий период зависит от количества циклов. Следовательно, пусковой период в данном случае составляет 3 дня, рабочий период совмещен с хвостовым и равен 3 дням. Первая порция готового продукта будет получена на 4 день.
Задание №4. Рассчитать скорость перколяции.
Высота сырья и зеркала в перколяторе составляет 16 см, диаметр перколятора – 2 см.
1) Рассчитываем рабочий объем перколятора:
π Д2 h
V = ------------, где
4
π - 3,14
Д – диаметр перколятора
H – высота сырья и экстрагента в перколяторе
V = 3,14 ·22 · 16 = 50,24 см3
2) Рассчитывают скорость вытеснения извлечения из перколятора
1/24 часть за 1 час от 50,24 см3 составит 12,06 мл/час.
Задание №5. Определить содержание этанола в жидком экстракте, если для извлечения действующих веществ взят 50% этиловый спирт, плотность которого составляет 0,9318.
В жидких экстрактах содержание этанола определяют дистилляционным методом (см.ГФ XI). Определяют содержание этилового спирта в отгоне, затем рассчитывают содержание этанола в экстракте по формуле:
Х = 50 · а / в где: 50 - объем отгона в мл а - содержание этанола в отгоне в % по объему, в - объем исследуемого препарата, взятый для отгона, в мл. Содержание спирта в отгоне определяют по алкоголеметрической таблице ГФ (I). Плотность 0,9318 соответствует концентрации спирта 49,17%
Содержание спирта в экстракте
Х = 50 · 49,17 / 50 = 49,17%
Задание №6. Написатъ этикетку на 60 мл жидкого экстракта калины.
|
ГОУ ВПО «Новосибирский государственный медицинский университет Федерального агентства по здравоохранению и социальному развитию» |
|
Кафедра фармацевтической технологии и биотехнологии Extractum Viburni fluidum 50 ml Экстракт калины жидкий 50 мл Серия №001 121006 Группа: Хранить в темном прохладном месте |
Задание №7. Провести рекуперацию спирта из отработанного сырья. Определить концентрацию этанола в рекуперате с помощью ареометра и рефрактометрически.
По алкоголеметрической таблице ГФсогласно установленному значению плотности найти соответствующую концентрацию этанола.
Материальный баланс по этиловому спирту
|
ПРИХОД |
РАСХОД |
|||||
|
Затрачено |
Конц. Спирта % |
Кол-во, мл |
Кол-во абс.этанола, мл |
Получено |
Конц. Спирта по объему |
Кол-во абс.этанола |
|
Экстрагента по расчету |
Жидкого экстракта Проме-жуточного Продукта Рекуперата Трата |
|||||
Примерный вариант тестового контроля
«Жидкие экстракты»
Выберите один наиболее правильный ответ.
1. В каком соотношении готовят жидкие экстракты из несильнодействующего
Уважаемый посетитель!
Чтобы распечатать файл, скачайте его (в формате Word).
Ссылка на скачивание - внизу страницы.