Получение водоразбавляемого акрилового сополимера на основе ММА и МАК (80: 20), страница 2

Проба на сухой остаток:

В крышку для С.О. взвешивается навеска от 1 до 2 г. раствора сополимера.

Образец ставится в сушильный шкаф предварительно нагретый до Т=100 ºС (так как максимальная температура кипения остаточного мономера растворителя и разбавителя составляет 100,6 ºС). Каждые 10 минут образец взвешивается до тех пор, пока масса образца не прикроит изменятся. С.О. вычисляется по формуле:

                                                         1

- начальная масса образца, г.;

- конечная масса образца, г.

После измеряем вязкость  с помощью воронки и секундомера

Измерение вязкости:

В специальную  воронку набирается раствор испытуемого образца. Открывается нижнее отверстие воронки и одновременно включается секундомер. Образец льется непрерывной струей. Время засекается до первого прерывания струи истечения образца. После значение времени умножается на коэффициент, который соответствует данной воронки.

                                                                      2

- вязкость, с;

- время, с;

к-  коэффициент пересчета.

И последнее испытание – проверка на водоразбавляемость

Проверка на водоразбавляемость:

В стаканчик 50мл берется навеска раствора образца. Если образец не нейтрализован, то доводим рН до 7-8. Далее растворяем образец в изопропаноле, количество изопропанола 50% от количества навески. После чего пробуем разбавит растворенный образец водой, вода : спирт ( 1:1). Если смесь остается однородной и не наблюдается расслаивание, сильное помутнение, выпадение в осадок образца или изменение цвета, то полученный сополимер водоразбавляемый.

9.3.РЕЗУЛЬТАТЫ ИССЛЕДОВАНИЙ

В ходе данной научноиследовательской работы было проведено три синтеза.

      9.3.1.Наблюдение первого синтеза

Первый синтез не дал желаемых результатов, так как катализатором в данном синтезе была соль не II-х, а III-х валентного железа. Из этого следует то , что данный катализатор полностью блокировал действие инициатора и реакция не шла.

      9.3.2. Наблюдение второго синтеза

1) сборка установки и загрузка сырья, согласно рецептуры, которая приведена ниже, проводилась также, как указывалось в разделе 9.2. За исключением того, что был добавлен сульфат железа (II). Синтез длился 3 часа при средней температуре 80ºС.

Контроль: проба на сухой остаток, из заданных 35% получено всего 6%.

2) после в реакционную массу была добавлена еще одна порция инициатора (равная первой).Реакция начала проходить, о чем свидетельствовали визуальные признаки: вспенивание реакционной массы и легкое помутнение раствора. Синтез длился 3 часа при средней температуре 80ºС.

Контроль: проба на сухой остаток, из заданных 35% получено всего 18%.

3)Абсолютно аналогично пункту 2. С.О.=26%.

4) Абсолютно аналогично пункту 2. С.О.=43,72%.

В результате был получен мутный, загрязненный осадком катализатора, раствор сополимера.

Данный сухой остаток мог получиться только  в следствие потери растворителя (изопропанол =81-83ºС) или мономера (при Т=83-90ºС ММА начинает слабо лететь).

      9.3.3. Наблюдение третьего синтеза

В связи с тем, что в загрузку сырья не был включен сульфат железа (II), рецептура загрузки имеет вид, в пересчете на 70г.:

Таблица 3

Сборка установки и загрузка сырья, согласно рецептуры, которая приведена ниже, проводилась также, как указывалось в разделе 9.2. Синтез длился 3 часа 20мин. (хотя вполне достаточно 3-х часов) при средней температуре 80ºС.

Таблица 4

Контроль: проба на сухой остаток, из заданных 35% получено 34,4%. Конверсия мономера при этом составила 98,29%, следовательно 1,71% - это потери или непрореагировавший мономер. Во время проведения пробы на сухой остаток пленка стала прозрачной и слегка эластичной, но вцелом пленка хрупкая, что обусловлено высоким содержанием звеньев ММА в структуре сополимера.

Полученный сополимер – вязкая, сиропообразная смола, бледно-желтого, прозрачно-мутного цвета с небольшим запахом ММА и изопропанола. Полученный продукт – 35%-ный раствор сополимера, ММА и МАК, в смеси изопропанола и воды. ПО окончании синтеза конверсия мономера составила 98,29%, что связано или с потерями, или с недостающим количеством инициатора.