X1 = 1,16 · 10-4 · 70,90 / 181,27 = 0,45 · 10-4 кг Cl2,
X2 = 1,16 · 10-4 · 141,92 / 181,27 = 0,91 · 10-4 кг H3AsO4,
Для более равномерного распределения Cl2 по объёму используют перекись водорода, которая при взаимодействии с HCl образует Cl2:
X3 0,45 · 10-4
H2O2 + 2HCl ® Cl2 + H2O (2.17)
34,00 70,90
X3 = 0,45 · 10-4 · 34,00 / 70,90 = 0,21·10-4 кг H2O2
Подача H2O2 по данным практики составляет 0,5 л/час или 12 л в сутки.
На основании практических данных принимаем расход HCl 8 л/час, или
8 · 1,16 · 24= 222,72 кг/сут,
где 1,16 – плотность 31,5 %-й HCl, которая используется при экстракции.
Число ступеней экстракции 3 исходя из того, что с уменьшением кислотности увеличиваются потери Ge вследствие повышенной растворимости в HCl меньших концентраций. С увеличением кислотности коэффициент распределения повышается.
Учитываем потери GeCl4 в процессе экстракции, по данным практики принимаем потери равными 0,5 %:
38,62 – 38,62 · 0,005 = 38,43 кг.
Материальный и баланс процесса экстракции представлен в таблице 2.7.
Таблица 2.7 – Материальный баланс процесса экстракции, кг/сут.
Загружено |
кг |
Получено |
Кг |
GeCl4 (дистиллят) Cl2 HCl H2O2 |
38,62 4,5 · 10-5 222,72 2,1 · 10-5 |
GeCl4 (экстрагированный) H3AsO4 HCl Примеси |
38,43 0,91·10-4 222,720 0,192 |
Итого |
261,34 |
Итого |
261,34 |
2.1.4 Расчёт материального баланса процесса ректификации
Сырьём для ректификации является GeCl4 после экстракции. Состав исходного продукта и получаемого ректификата, принятые по данным практики[10], сводим в таблицу 2.8[12].
Таблица 2.8 – Состав исходного продукта и получаемого ректификата
Компоненты |
GeCl4 экстрагированный,% |
Ректификат, % |
GeCl4 AsCl3 Примеси |
99,98 1,0·10-6 1,02 |
99,99999 5,0·10-7 0,998·10-3 |
Расчёт ведём на суточную производительность 38,43 кг тетрахлорида германия экстрагированного.
W = F · (Xp - Xf) / (Xp - Xw), (2.14)
где Xp, Xf, Xw, - концентрации GeCl4 в конечном, исходном продуктах и потерях соответственно.
Потери при ректификации принимаем 0,5% (по данным практики):
Xw = 99,98 · 0,5/100 = 0,49 %,
W = 38,43 · (99,99999 – 99,98) / (99,99999 – 0,49) = 0,0077 кг/сут.
Количество очищенного продукта (ректификата):
D = F – W (2.15)
D = 38,43 – 0,0077 = 38,42 кг/сут.
Потери с отходящими газами принимаем равными 0,5 % от количества ректификата:
38,42 – 38,42 · 0,005 = 38,23 кг/час.
Материальный баланс процесса дистилляции приведен в таблице 2.9.
Таблица 2.9 – Материальный баланс процесса ректификации, кг/сут.
Исходное сырьё |
Ректификат |
Остаток |
Отходящие газы |
|||||
кг/сут |
% |
кг/сут |
% |
кг/сут |
% |
кг/сут |
% |
|
GeCl4 тех В т.ч.GeCl4 Прочие |
38,43 38,42 0,01 |
100 99,98 0,02 |
38,23 38,22 0,000038 |
100 99,99999 0,00001 |
0,0077 0,00754 0,00015 |
100 98,0 2,0 |
0,1911 |
100 |
2.1.5 Расчёт материального баланса процесса гидролиза
Очищенный тетрахлорид германия, поступающий с ректификации служит исходным сырьём для получения диоксида германия. Содержание мышьяка в тетрахлориде не должно превышать 5·10-7 (по данным практики[11]).
Гидролиз протекает по реакции:
GeCl4 + (n + 2)H2O ® GeO2·nH2O + 4HCl (2.18)
Для гидролиза применяют ионоочищенную воду с сопротивлением 1,5·10-7 Ом·См.
Расчёт ведем на суточную производительность 38,23 кг GeCl4 ректификата.
Уважаемый посетитель!
Чтобы распечатать файл, скачайте его (в формате Word).
Ссылка на скачивание - внизу страницы.