Компьютерная версия выполнения
лабораторной работы 3.1 «Замедленная флуоресценция»
Перед выполнением работы необходимо внимательно ознакомиться с описанием работы, инструкцией по эксплуатации используемых приборов; выписать основные технические характеристики аппаратуры; хорошо проверить надежность заземления всех приборов установки, так как в работе используется высокое напряжение, опасное для жизни (свыше 1000 В – блок питания лазера, 800 В – блок питания фотоумножителя),
Порядок включения
· Проверить схему установки согласно рис. 1.
· Поднять стакан криостата, убедиться в наличии образца, установить образец так, чтобы его поверхность составляла 45° к лучу лазера и к оси ФЭУ.
· Включить сетевой тумблер источника питания лазера. Проверить, что на нем установлен уровень мощности - ???, частота импульсов – ручной запуск.
· Включить сетевой тумблер источника питания ФЭУ (блок ВС-22 под столом), проверить, что на нем установлено напряжение 800 В.
· После прогрева в течение 5 мин включить тумблер ??? блока питания лазера и тумблер «высокое напряжение» на ВС-22.
· Включить компьютер и загрузить операционную систему Linux (не опоздайте при загрузке – по умолчанию загружается Windows!), под которой работает программа АЦП. Login – “student”, password – “student ”.
· Программа измерений сигнала ФЭУ запускается с рабочего стола иконкой «??? ???». После запуска программы включите 2 канал АЦП, на который подается сигнал.
· Перед началом работы вам необходимо зарегистрироваться. Это необходимо для того, чтобы ваши результаты записывались в директорию /home/student/ в файл с вашим именем, «name.txt», а также для контроля выполнения работы преподавателем. Запишите свою фамилию или другое кодовое слово в окно программы и нажмите кнопку «registration».
Запись и обработка одиночного измерения времени затухания
· Программа записи сигнала ФЭУ работает следующим образом. После нажатия кнопки «Start» в течение нескольких секунд АЦП подготавливается для записи. Запись сигнала начинается после того, как кнопка «Start» становится зеленой и продолжается в течение 10 s. За это время Вам нужно подать одиночный лазерный импульс на образец, для чего следует нажать кнопку «запуск» на блоке питания лазера. После окончания записи на монитор выводится временной график сигнала. Вверху графика указано цена деления АЦП (интервал времени между последовательными измерениями) tАЦП.
· Если сигнал на графике отсутствует – проверить напряжение питания ФЭУ и положение светофильтров перед ним: Ближний к Вам светофильтр пропускает длинноволновую (желтую) полосу послесвечения, дальний – коротковолновую голубую. Если сигнал после импульса лазера есть, но затухает до нуля уже за одну клеточку графика – это не замедленная флуоресценция! В этом случае, вращая стакан криостата с образцом, следует добиться максимума сигнала именно при больших временах.
· Для обработки кривой затухания нажать кнопку «Fit», после чего откроется окно аппроксимации сигнала различными зависимостями. В этом окне выбрать аппроксимацию экспоненциальной функцией (кнопка «expo») и линейкой в нижней части окна выбрать участок графика, который Вы хотите аппроксимировать.
· Важно правильно выбрать участок аппроксимации. При комнатной температуре в образцы после облучения протекают безызлучательные процессы, влияющие на скорость затухания флуоресценции. К счастью, они заканчиваются быстрее, чем задержанная флуоресценция. Вот почему следует выбрать левую границу участка аппроксимации, отступив от точки импульса лазера на 0,5 – 1 клеточку графика.
· Выбор правой границы менее важен. Однако проследите, чтобы сигнал при затухании стремился к нулевому уровню. Если это не так, и сигнал после затухания и до момента подачи импульса не равен нулю, то причина этого –фоновый сигнал. Для правильной аппроксимации его нужно устранить (выключить свет в комнате, задернуть шторы, обернуть ФЭУ плотной черной материей и т.п.).
· После выбора участка нажать кнопку «fit» в окне аппроксимации. Полученные в результате константы будут выведены в открывшемся окне в верхнем правом углу графика. Поскольку абсолютный уровень сигнала не важен, Вам нужно фиксировать лишь константу «Slope» - наклон кривой, измеренный в делениях АЦП. Истинным временем затухания является величина t = tАЦП / Slope.
· Провести измерения величина t для желтой и голубой полос.
Измерение температурной зависимости времени затухания
· Включить вакуумметр. Включить форвакуумный насос. Открыть стеклянный кран (на столе справа) и откачать криостат до давления порядка 1-3 Па (15-30 делений по вакуумметру).
· Подготовить лед или снег для внешнего спая термопары. Залить жидкий азот во внутренний стакан криостата и охладить исследуемый образец до температуры жидкого азота (77 К). Температуру образца контролировать по цифровому вольтметру, используя градуировочную кривую медь-константановой термопары при низких температурах. Полное охлаждение образца происходит за 10-15 min. В течение этого времени следует периодически наблюдать изменение времени затухания t желтой и голубой полос излучения.
· После достижения примерно постоянного t включить питание электрического нагревателя. Перед этим полезно убедиться, что его сопротивление около 3 W.
· Полное время нагрева образца от температуры жидкого азота до ~ 300-310 K составляет около 40 min. В это время проводить измерения t длинноволновой (желтой) полосы спектра. Разница температуры между измерениями должна соответствовать интервалу между показаниями вольтметра не более 0,2 mV. Для каждого измерения записывать величины: 1) температуры (в mV), 2) цены деления АЦП tАЦП, 3) наклона кривой «Slope».
Порядок выключения
· Выключить блоки питания лазера и ФЭУ: сначала выключить «Высокое напряжение», затем – «Сеть». Выключить вакуумметр.
· Выключить форвакуумный насос. Повернув стеклянный кран на 180°, напустить в насос воздух. Иначе масло из насоса зальет магистрали откачки!
Обработка результатов
Перегрузите компьютер (Ctrl–Alt–Del) и загрузите ОС Windows (пароля нет). Запустите программу «MathCAD» и откройте в ней файл Photolumin.xmcd. Согласно инструкциям в нем обработайте полученные данные и распечатайте результаты обработки. При обработке обратить внимание на следующее:
· Правильно учесть порядки величин tАЦП и «Slope». Получаемые времена t должны быть порядка секунды.
·
На практике из-за
быстрого роста безызлучательных процессов тушения возбуждения с увеличением
температуры невозможно достичь выполнения условия wTS >> wT и получить ситуацию, когда время
затухания определяется только процессом термической активации. Поэтому
необходимо учесть ненулевую вероятность опустошения уровня вследствие
фосфоресценции (
) – wT , иначе называемой «бета-процессом».
· Для определения wT используется низкотемпературный участок зависимости t(T), где процесс термической активации практически отсутствует. Слабая температурная зависимость wT (T) аппроксимируется кривой аррениусовского типа.
· Зная вероятность wT (T), нужную нам зависимость wTS(T) (альфа-процесс) находим, согласно формуле (3) описания, как wTS = 1 / t – wT.
Удачи!
Уважаемый посетитель!
Чтобы распечатать файл, скачайте его (в формате Word).
Ссылка на скачивание - внизу страницы.