Методики получения алкоголятов алюминия

        В ходе проведенных работ были освоены различные методики получения алкоголятов алюминия, описанные в литературе, а также разработаны оригинальные, основанные на использовании высокоактивных сплавов алюминия. По этим методикам наработаны опытные партии алкоголятов алюминия Al(OAlk)₃, в которых алкильный радикал варьировался от С₁ до С₆. Эти алкоголяты алюминия использовали  при изучении особенностей синтеза оксида алюминия.

        В дальнейшем был исследован гидролиз алкоголятов алюминия. Были выявлены некоторые закономерности влияния алкильного радикала и условий проведения гидролиза на формирование морфологии гидроксида алюминия (данные приведены в таблице 1).

 Таблица 1.

	ААБ-10-1	ААБ-4	ААБ-2-2	ААБ-9-1	ААБ-8-1
	СН3О-	изо-С3Н7О-	трет- С4Н9О-	изо- С5Н11О-	n-С6Н13О-
	ПБ 66% дефектный	Аморф. фаза	Аморф. фаза	ПБ дефектный	ПБ 60% дефектный
	10-1		2-2	9-1(2)	8-1
D020 (Å)	30			30	20
D020	6.916			7.31	7.2
S (м2/г)	304			315
ППП, %	28.1	38,3	34,4	21.5	22.1
γ-Al2О3	68%	Аморф. фаза	Аморф. фаза	85%	85%
D (Å)	35			30
a	7.94			7.94
S (м2/г)	224			220

        При прокаливании аморфной фазы, полученной из триизопропилата алюминия и тритретбутилата алюминия, при 800^ОС была получена смесь γ- и η-Al₂О₃ с параметрами D=48 Å, a=7,917 и D=45 Å, a=7,921 и удельной поверхностью  171 и 165 м²/г соответственно.

        В дальнейшем варьировались условия гидролиза, время старения осадка на примере триизопропилата алюминия. Данные приведены в таблице 2.

        На основании проведенных исследований оптимизированы условия получения и отработаны методики приготовления оксида алюминия. По этим методикам наработаны опытные партии катализаторов.

        Таким образом, результате выполненных работ было определено, что, используя различные алкоголяты алюминия, а также меняя температуру и реагенты при гидролизе алкоголятов алюминия, варьируя временем старения гидроксида алюминия, можно изменять фазовый состав гидроксида алюминия в широких пределах: от аморфного до хорошо окристаллизованного псевдобемита. Из таких гидроксидов возможно получать как аморфную или сильно разупорядоченную, так и хорошо окристаллизованную  γ-Al₂О₃.

Таблица 2.

Образец	Среда гидролиза	Температура старения, 0С	Время ста-рения, час	Фазовый состав	d020, A	D020, A
ААБ-14	HCl	20	2	Ам.
ААБ-16	HCl	20	8	Ам.
ААБ-19	HCl	20	12	Ам.
ААБ-20	HCl	20	24	Ам.
ААБ-11	HCl	50	2	Ам.
ААБ-15	HCl	50	2	Ам.
ААБ-17	HCl	50	4	50%ПБ+Ам.	6,66	20
ААБ-21	HCl	50	8	70%ПБ+ам.	6,56	20
ААБ-22-1	HCl	80	4	70%ПБ+ам.	6,56	20
ААБ-22-2	HCl	Прокален 5500С		50%g+h		35
ААБ-23-1	HCl+NH4Cl	20	2	40%ПБ+ам.	6,56	<20
ААБ-23-2		Прокален 5500С		60-70g+h		38
ААБ-24-1	HCl+NH4Cl	50	2	30%ПБ+ам.		20
ААБ-24-2		Прокален 5500С		h+ам.		33
ААБ-27	H2O	20	8	100%ПБ	6,28	30