Катализатор, способ получения и процесс получения этилена из этанола, страница 2

Примеры 2, 3.

Образцы оксидов алюминия были приготовлены по аналогии примером 1. Содержание хлорид ионов составляло 2-4%  масс. Количество раствора соляной кислоты варьировалось от 3,4 до 3,6 мл, концентрация - от 0,49 до 1,04 М. Температура пропитки варьировалась от 30 до 50^oС. Удельная поверхность полученных катализаторов составляла 150-170 м²/г. Распределение по размерам от 3 до 15 нм.

Пример 4.

Исходный раствор алюмината натрия готовился растворением алюмината натрия в воде из расчета 150 г Al₂O₃ /л. Осаждение гидроксида алюминия происходило непрерывным способом. Сущность метода состоит в смешении растворов алюмината натрия, азотной кислоты и химически обессоленной воды в смесителях "холодного" (Т = 25-40^oС) осаждения, обеспечивающих минимальное время пребывания гидроксида алюминия в зоне реакции при рН=8,3-9,1. Старение пульпы гидроксида алюминия происходило в течение 2,5-3,5 часов при рН=8,3-9,1 и температуре 25-35^oС. Пластификация гидроксида осуществлялась азотной кислотой из расчета 0,005-0,023 г-моль HNO3/г-моль Al₂O₃. Сушка полученных экструдатов проводилась при T=110^oС до остаточной влажности 20-30%. Прокалка экструдатов гидроксида алюминия до оксида проводилась в две стадии. Сначала при температуре 300-350°С в потоке воздуха в течении 2 часов, затем при температуре 560-590°С в потоке осушенного воздуха в течении 4 часов. Навеска 3 г полученного оксида была пропитана при 20^oС 4 мл раствора соляной кислоты с концентрацией 0,21 М, высушена при 100-150^оС в течение 4-6 часов и прокалена при 500-600^оС в течение 4 - 5 часов. Удельная поверхность полученного катализатора составляла 300 м²/г. Распределение пор по размерам от 3 до 12 нм.

Примеры 5, 6.

Оксид алюминия по примеру 4 был модифицирован введением хлорид ионов Сl^- по аналогии с примером 2, но концентрация раствора соляной кислоты составляла 0,42 и 0,84 М. Температура пропитки варьировалась от 30 до 50⁰С. Удельная поверхность полученных катализаторов варьировалась от 250 до 300 м²/г. Распределение по размерам от 3 до 12 нм.

Пример 7.

Исходный раствор алюмината натрия готовился растворением алюмината натрия в воде из расчета 150 г. Al₂O₃ /л. Осаждение гидроксида алюминия происходило непрерывным способом. Сущность метода состоит в смешении растворов алюмината натрия, азотной кислоты и химически обессоленной воды в смесителях "холодного" (Т=25-40⁰С) и "горячего" (Т=55-90⁰) осаждений, обеспечивающих минимальное время пребывания гидроксида алюминия в зоне реакции при рН=8,3-9,1. Старение пульпы гидроксида алюминия происходило в течение 2,5-3,5 часов при рН=8,3-9,1 и температуре 25-35^oС для "холодного" и 50-85⁰С для "горячего" осаждений. Конечный гидроксид алюминия получали путем смешения двух осадков: непрерывного "холодного" и непрерывного "горячего" или периодического "горячего" осаждений в соотношении от 3:1 до 1:3. Пластификация гидроксида осуществлялась азотной кислотой из расчета 0,005-0,023 г-моль HNO₃/г-моль Al₂O₃. Сушка полученных экструдатов проводилась при T=110^oС до остаточной влажности 20-30%. Прокалка экструдатов гидроксида алюминия до оксида проводилась в две стадии. Сначала при температуре 300-350°С в потоке воздуха в течении 2 часов, затем при температуре 560-590°С в потоке осушенного воздуха в течение 4 часов. Полученный оксид алюминия был модифицирован введением хлорид ионов Сl^- по аналогии с примером 1, но количество раствора соляной кислоты составляло 3,6 мл, концентрация 0,23 М. Температура пропитки - 20^оС. Удельная поверхность полученного катализатора составляла от 260 м²/г. Распределение по размерам от 3 до 30 нм.

 Примеры 8, 9.

Аналогично примеру 7, но концентрация раствора соляной кислоты составляла 0,42 и 0,84 М. Температура пропитки варьировалась от 30 до 50⁰С. Удельная поверхность полученных катализаторов составляла от 210 до 230 м²/г. Распределение по размерам от 3 до 25 нм.

Пример 9. (прототип)

Оксида алюминия (прототип) был приготовлен по аналогии с патентом [US4302357Al]. Условия получения указаны выше. Удельная поверхность полученного катализатора варьировалась от 160 до 180 м²/г. Распределение по размерам от  до

Условия получения и характеристики катализаторов по примерам 1-8 сведены в таблицу 1.

Полученные образы оксидов алюминия (пример 1 – 9) испытывались в реакции дегидратации этанола. Испытания проводились в установке с проточным дифференциальным реактором. Для этого 1 мл гранул оксида алюминия 0,5-1мм были помещены в стеклянный реактор. Температура реакции варьировалась от 350 до 400^оС. Время контакта от 0,3 до 1 с. Полученные результаты представлены в таблицах 2 и 3.