Конструкция ГУР-12 позволяет надежно сохранять юстировку и делает гониометр нечувствительным к вибрациям, малой жесткости фундамента и крышки оперативного стола благодаря креплению кожуха трубки к корпусу гониометра. Такое крепление трубки, а также отсутствие движений щелевых устройств позволяют изготовить гониометр с очень малым взаимным перекосом вертикальных осей фокуса, образца и щелевых устройств, чем достигается хорошее разрешение.
Для уменьшения флуктуации числа кристаллитов, участвующих в отражении, образец вращается в собственной плоскости со скоростью 30 об/мин. Скорость движения детектора может быть выбрана из ряда 0,25; 0,5; 1; 2; 4 град/мин. Защита от неиспользованного излучения обеспечивает полную безопасность оператора при работе на дифрактометре. Конструкция защиты обеспечивает легкий доступ к образцу. Кювета снабжена сменной рукояткой, использование которой не допускает облучения рук оператора при установке исследуемого образца.
Источником рентгеновского излучения в дифрактометре является рентгеновская трубка БСВ-11 с заземленным анодом, охлаждаемым проточной водой. Стабилизация интенсивности первичного пучка рентгеновского излучения производится путем стабилизации анодного напряжения по высоковольтной стороне и тока рентгеновской трубки.
Расшифровка рентгенограмм
Задача определения фазового состава вещества может быть решена для любого поликристаллического вещества, независимо от его типа кристаллической решетки. Согласно уравнению Вульфа-Брэгга, задача определения межплоскостных расстояний сводится к нахождению углов для всех линий рентгенограммы или дифрактограммы.
Сравнение рассчитанных с табличными данными начинается с наиболее интенсивных линий. Если три-четыре наиболее интенсивных линии искомой фазы отсутствуют, то полученные значения сравнивают с табличными данными другой фазы. Для различных фаз межплоскостные расстояния приведены в справочниках Л.И. Миркина, приложении к лабораторному практикуму С.С. Горелика, Л.Н. Расторгуева, Ю.А. Скакова «Рентгенографический и электронно-оптический анализ». Наиболее полный определитель фаз - картотека ASTM (более 35 000 карточек).
В картотеке указана химическая формула соединения, пространственная группа, периоды элементарной ячейки, межплоскостные расстояния, индексы дифракционных линий, их относительные интенсивности и условия съемки рентгенограммы. В верхней части карточки приведены межплоскостные расстояния трех самых сильных линий, их относительные интенсивности и линия с наибольшим межплоскостным расстоянием.
Картотека имеет несколько ключей. В алфавитном ключе перечислены все вещества картотеки, номер соответствующей карточки и три наиболее интенсивные линии. Ключом рекомендуется пользоваться, если предполагают фазовый состав вещества. В другом ключе все вещества располагаются в порядке убывания межплоскостных расстояний трех наиболее интенсивных линий, которые разбиты на группы и подгруппы по величине вторых и третьих линий.
В ключе Финка приведены данные по восьми наиболее интенсивным линиям фаз. Относительные интенсивности не приведены. Каждое вещество записано в восьми различных местах указателя: в первой записи расположены в порядке убывания, а в других семи - в порядке циклической перестановки. Группа Финка определяется по величине межплоскостных расстояний, указанных первыми в ряду. Идентификацию фазы ведут по наибольшему значению межплоскостного расстояния на рентгенограмме, которое определяет группу Финка.
5.Заключение
Список использованной литературы:
1.«Лабораторные методы исследования полезных ископаемых» - методические указания для составления курсовой работы для специальности 0801.
2.«Лабораторные методы исследования руд» . М.П. Исаенко, Л.П. Афанасьева.
3.«Лабораторные методы исследования руд» - методические указания к лабораторным работам, для студентов специальностей 0801, 0802.
4. «Основы материаловедения» - методические указания к лабораторным работам, для студентов специальности 0708.
Уважаемый посетитель!
Чтобы распечатать файл, скачайте его (в формате Word).
Ссылка на скачивание - внизу страницы.