3.4.1. Буферный раствор.
Навеску ледяной уксусной кислоты массой (57 ± 1)мл растворяют в 500 см3 воды. Добавляют 7.7 г ацетата аммония (или ацетата натрия) и добавляют 16.6 г. иодистого калия. Доводят объем раствора до метки 1000 см3 водой и перемешивают. Погрешность приготовления раствора не более 2,0 % рН~ 3.7 . Срок хранения 1 месяц.
3.4.2. Калибровочный раствор тиосульфата натрия с концентрацией 0.01 М.
1,60±0.02 г тиосульфата натрия вносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3. Доводят объем раствора до метки водой и перемешивают. Погрешность приготовления раствора не более 2,0 %. Срок хранения 1 месяц.
3.ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
При выполнении работы необходимо соблюдать правила техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007-76, требования электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019-79, а также требования, изложенные в технической документации на кулонометр “ЭКСПЕРТ-006”.
Помещения должно соответствовать требованиям пожаробезопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и ППБ-01-93 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-83. Содержание вредных веществ в воздухе не должно превышать допустимых значений по ГОСТ 12.1.005-88. Организация обучения по безопасности труда, работающих, по ГОСТ 12.0.004-90.
4. ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ИСПОЛНИТЕЛЯ
К выполнению измерений и обработке их результатов допускаются лица с высшим или средним специальным образованием по химии, прошедшие соответствующую подготовку и имеющие опыт работы в химической лаборатории.
5. УСЛОВИЯ ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ
При выполнении измерений должны быть соблюдены следующие условия:
температура воздуха: от 15 до 25 °С;
относительная влажность воздуха: не более 90 % при 25 °С;
атмосферное давление, кПа: от 84,0 до 106,7;
(мм. рт.ст.): (от 630 до 800);
напряжение в сети: (220 ± 10) В;
частота переменного тока: (50 ± 1) Гц.
6. ПОДГОТОВКА К ВЫПОЛНЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ
Всю химическую посуду, применяемую в процессе отбора и хранения проб и для анализа, моют обычным лабораторным способом и ополаскивают водой.
6.2. Подготовка к выполнению измерений.
При подготовке к выполнению измерений должны быть проведены следующие работы: приготовление калибровочного раствора с концентрацией тиосульфата 0.01 М, , подготовка электродов и анализатора “ЭКСПЕРТ-006” к работе.
6.3. Подготовка электродов.
8.3.1. Генераторные электроды готовят в соответствии с инструкцией по эксплуатации. Между измерениями хранят в воздушно-сухом виде.
8.3.2. Электрод бипотенциометрической индикаторной системы ополаскивают водой и просушивают фильтровальной бумагой. Между измерениями хранят в воздушно-сухом виде.
6.4. Подготовка к работе кулонометра “ЭКСПЕРТ-006”
Кулонометр «ЭКСПЕРТ-006» подключают, согласно “Руководству по эксплуатации.
Разъемы электродов подключают к соответствующим разъемам на задней панели анализатора (в соответствии с руководством по эксплуатации).
Подключают магнитную мешалку ПЭ-6100 к сети 220 В.
Заполняют кулонометрическую ячейку буферным раствором электролита. Помещают электроды в соответствующие гнезда кулонометрической ячейки.
Схема установки представлена на рис 1.
Включают кулонометр.
В соответствии с руководством по эксплуатации устанавливают следующие параметры:
|
Наименование параметра |
Единицы измерения |
Величина параметра |
|
Диапазон |
мг |
100 |
|
Уровень измерения |
мВ |
40 |
|
Уровень уменьшения |
мВ |
200 |
|
Начальный ток: диап100мг/10 мг |
% |
20 |
|
Основной ток: диап100мг/10 мг |
% |
20 |
|
Конечный ток: диап100мг/10 мг |
% |
20 |
|
Время перемешивания: пробы/ тиосульфата |
с |
30 |
|
Тип индикатора |
проводимость |
|
|
Эквивалент |
64 |
7. ВЫПОЛНЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЙ
Нажмите на лицевой панели кулонометра клавишу Ф1.
На дисплее загорится сообщение «установка в начало», прибор начнет пропускать через электролит ток (50 мА), до тех пор, пока потенциал, регистрируемый бипотенциометрической индикаторной системой, не достигнет уровня измерения.
На дисплее появится сообщение «введите пробу»
Внесите в анодную камеру кулонометрической ячейки 1 мл 0.01 М раствора тиосульфата.
Зафиксировав скачок потенциала на индикаторной системе, прибор автоматически начнет перемешивание электролита в анодной камере ячейки, включится режим «Перемешивание».
Затем прибор в режиме «измерение» оттитрует 1 мл внесенного тиосульфата и на дисплее появится сообщение «результат калибровки».
Рекомендуется операцию провести трижды и по трем измерениям установить среднее время титрования. Это время в дальнейшем используется для расчета.
Выполнить измерение для пробы - 2 мл тиосульфата
10. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ
10.1. Расчет массовой концентрации диоксида серы
Измерив израсходованное на проведение реакции время, согласно закону Фарадея ,количество вещества n, прямо пропорционально количеству электричества Q, проходящего через электролит:
(г), где
М – масса моля определяемого вещества (тиосульфата), г/моль;
I – сила тока, А;
tэ- время электролиза, с;
z – количество электронов, переходящего в ходе электродной реакции;
F - константа Фарадея (96485,3415 ± 0,0039), Кл/моль.
11. ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ
Результаты измерений оформляют записью в журнале по форме, приведенной в табл.3.
Таблица 3
|
№ измерения |
Объем пробы мл |
Время Титрования t (с) |
Результат рассчета |
|
1 |
1 мл |
||
|
2 |
-«- |
||
|
3 |
-«- |
||
|
Среднее |
|||
|
1 |
2 мл |
||
|
2 |
-«- |
||
|
3 |
-«- |
||
|
Среднее |
Уважаемый посетитель!
Чтобы распечатать файл, скачайте его (в формате Word).
Ссылка на скачивание - внизу страницы.