Для снятия кривой ДТА термопара инертного вещества (5), не подверженного изменениям, соединяется на встречу с термопарой пробы (3). Разность термо-ЭДС этих термопар фиксируется гальванометром (13), световой сигнал от которого также поступает на светочувствительную бумагу регистрирующего устройства.
Температура пробы Т измеряется гальванометром (12), соединенным с платино-платинородиевой термопарой, продетой в фарфоровую трубку с двумя отверстиями.
Термопара инертного вещества располагается в такой же трубке, но последняя прикреплена не к весам, а к основанию печи. Проволоки этой термопары введены в корпус приборов, их концы заканчиваются в специальном разъеме.
3 Расшифровка дериватограмм
Расшифровка дериватограмм позволяет ответить на следующие вопросы:
а) испытывает образец какие-либо превращения в процессе нагревания или нет. Если да, то какого характера превращения: эндотермические или эндотермические, с каким по величине тепловым эффектом и при каких температурах?
б) если испытуемый образец представляет вещество сложного состава или смесь нескольких компонентов, например минерал, то можно определить относительное содержание его составляющих.
Ответить на первую группу вопросов можно с помощью кривой ДТА. Вторая задача решается с помощью кривой ТГ. В реальных условиях тепловые превращения носят сложный характер и требуют в большинстве случаев для решения поставленных задач совместного рассмотрения кривых ДТА, ТГ и ДТГ дериватограммы.
В системе координат (кривой ДТА) по оси ординат откладывается разность температуры, наблюдаемая между испытуемым и инертным веществом (эталоном), а по оси абсцисс время, которое соответствует температуре в том случае, если температура печи увеличивалась по времени совершенно равномерно. Горизонтальная линия является основной линией, которая была бы получена, если бы в испытуемом веществе не произошло никакого термического превращения.
Кривые ДТА условно строят так, что эндотермический максимум откладывают от основной линии вниз, а экзотермический максимум – вверх. Минимумом кривой считается наиболее приближенная к основной лини точка между двумя эндотермическими или экзотермическими процессами, плотно сопровождающими или перекрывающими друг друга. В случае если реакции сильно перекрывают друг друга, возможно, что на кривой минимума не будет, а появится точка перегиба (рисунок 4).
Рисунок 4 – Кривая ДТА для эндотермических процессов
Термические превращения обычно характеризуют в первую очередь пиковыми температурными значениями или же в более редких случаях температурами начала и конца термического процесса (т. а и с, рисунок 2).
Более сложным является случай эндотермического и экзотермического процессов, протекающих одновременно. Суммарная кривая в этом случае в зависимости от соотношений теплот превращений представляет собой относительно небольшой эндотермический или экзотермический максимум (рисунок 5).
а – экзотермическое превращение; б – эндотермическое превращение; в – результирующий результат
Рисунок 5 – Кривая ДТА в случае одновременно протекающих процессов
Основным признаком одновременного эндотермического и экзотермического превращений служит различный ход кривых ДТА и ДТГ. В случаях, когда эти процессы разделены во времени, кривые ДТА и ДТГ изменяются одинаково.
Уважаемый посетитель!
Чтобы распечатать файл, скачайте его (в формате Word).
Ссылка на скачивание - внизу страницы.