Разработка технологии извлечения селена и теллура из медеэлектролитных шламов, страница 5

Разгрузка материала осуществляется 3-5 раз в час путем периодического включения тарельчатого питателя. В отработанном режиме печь работает устойчиво, зависание сыпи наблюдается редко и легко ликвидируется включением вибратора. Селен в основном выпадает в зоне экзотермического эффекта. Границы хорошо сохраняются (благодаря термостойким добавкам); огарок при выгрузке не пылит и ввиду высокой насыпной массы - 2,7 г/м3 весьма удобен для последующей плавки. Содержание селена в огарке от 0,02 до 0,3 - 0,4%, что соответствует отгонке 95-98% селена.

2.2 Извлечение селена

Отгонку селена из шламов проводят на установке, схема которой представлена на рисунке 3. Шламы и сода гранулируются на лабораторном барабанном грануляторе. Обжиг осуществляется при температуре 600-620 °С, удельном расходе воздуха 10-15 м3/кг шлама в течение 4-6 ч. Горячий воздух просасывается через слой гранулированного шлама, при этом около 99% общего количества селена переходит в газовую фазу в виде двуокиси. Газы просасываются далее через слой горячей гранулированной соды, образуя богатые соли — селениты и селенаты натрия с 20-25% селена и более, направляемые на извлечение селена. Получаемые одновременно аналогичные бедные соли с 3-10% Se используют в качестве оборотных для поглощения селена. Поглощение селена из газов практически полное.

Селен из богатых солей наиболее целесообразно извлекать по селенидному варианту. Богатые соли восстанавливают до селенида нагревом до 600 °С с углем или жидким восстановителем; весьма эффективен прием пропускания восстановительных газов через слой солей.

1 - печь для нагрева воздуха; 2 - воздухораспределительное устройство с компенсационным обогревом; 3 - шламовые реторты; 4 - содовые реторты; 5 - решетки; 6 - входное (выходное) отверстие

Рисунок 3 - Укрупнено-лабораторная установка для обжига шламов по методу ЛГИ.

Смесь солей с углем восстанавливают в закрытом крышкой тигле в муфельной печи при 600-620 °С. В связи с экзотермическим характером реакции восстановления, по достижении температуры 500 °С печь выключают и включают снова после окончания экзотермического эффекта.

Восстановленные соли растворяют в фарфоровом баке емкостью 20 л при отношении Ж : Т = 4 : 1, температуре 80 °С в течение 30 мин. Раствор отфильтровывают и подвергают аэрации до обесцвечивания, свидетельствующего о конце процесса. Селен промывают на фильтре горячей водой, соляной кислотой (1 : 3) и снова водой.

При обжиге идет отделение селена от большинства сопутствующих ему элементов и, что особенно ценно, от теллура. Очистка от примесей наблюдается также при переработке солей. Получаемый продукт содержит теллур и серу на уровне 10-3 -10-4 %.

2.3 Процесс ведения плавки

Плавку ведут в отражательных печах при температуре 1300-1400 °С и необходимом количестве флюсов. Печи отапливаются мазутом или природным газом. В зависимости от масштаба производства применяют печи вместимость от 3 до 25 т (по массе проплавляемого шлама).

Продолжительность полного цикла плавки 20-25 т огарка 72 ч. Поскольку плотность шлаков 4,5-4,7, а металла более 10, основной объем в печи занимает шлак; для накопления металла после заполнения печи и отстоя шлака спускают и операцию набора масс повторяют. После слива силикатных шлаков с поверхности сплава снимают силикатную очистку. Для этого через ванну металла продувают воздух, подаваемый по стальным трубам, а для «свертывания» шлака на поверхность ванны забрасывают песок или молотый кварц. После снятия силикатной очистки металл вновь продувают воздухом. В печь загружают соду; в этот период плавления температуру в печи снижают (до 900-1000°С). При плавлении соды образуется содово-теллуровый шлак, который сливается через летку в специальные тележки для шлаков. Весь процесс получения содовых шлаков занимает около 6 часов.

Завершающими действиями являются доводка и розлив металла. При доводке осуществляют окисление воздухом примесей, главным образом меди, и снятие последних вязких шлаков - так называемую медистую очистку, которая как и силикатная, является оборотным продуктом. Отрафинированный металл разливают в слитки, отправляемые на аффинажный завод. Силикатные шлаки, для доизвлечения драгоценных металлов направляют на свинцовые или медеплавильные заводы. Пыль отличается повышенным содержанием свинца, поэтому ее направляют на свинцовые заводы.