Определение жесткости и щелочности воды. Фотометрическое определение железа (III) в форме роданида (Экспериментальная часть)

2 ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ

2.1 Определение жесткости воды

Реактивы.

1.Аммиачный буферный раствор, pH 10

2. Трилон Б, 0,05 н раствор

3.Соляная кислота, 0,1 н раствор

4.Гидроксид натрия, 1 н раствор

5.Индикатор эриохром черный Т

6.Индикатор мурексид

Общая жесткость

В коническую колбу на 250 мл вносили  100 мл анализируемой воды, добавляли 5 мл аммиачного буферного раствора (pH 10), 0,1-0,2 г индикатора эрнохрома черного Т (на кончике шпателя) и оттитровывали 0,05 н раствором трилона Б до перехода винно-красной окраски раствора в сине-зеленую.

Титрование прошло медленно при интенсивном перемешивании.

Общая жесткость воды

Где   V – количество трилона Б, пошедшее на титрование , мл

N – нормальность трилона Б, мг-экв/k

a –  объем воды, взятой для анализа, мл

Кальциевая и магниевая жесткость

В коническую колбу на 250 мл вносили 100 мл анализируемой воды,  2 мл 0,1 н НСl и кипятили в течении 5 мин для удаления углекислого газа. Затем раствор охлаждали до комнатной температуры и добавляли 2 мл 1 н раствора NaOH и 0,1 - 0,2 г индикатора мурексида  (на кончике шпателя). Содержимое колбы оттитровывали 0,1 н раствором трилона Б до перехода розовой окраски  в лиловую.

Кальциевая и магниевая жесткость  (в мг-экв/л) рассчитывается по формуле:

Где   V – количество трилона Б, пошедшее на титрование , мл

N – нормальность трилона Б, мг-экв/k

a –  объем воды, взятой для анализа, мл содержание ионов магния (магниевая жесткость) вычисляют по разности между общей и кальциевой жесткостю:

Ж_Mg=Ж_o-Ж_Ca

2.2. Определение щелочности воды

Реактивы:

1.Соляная кислота, 0,1 н раствор

2.Индикатор фенолфталеин

3.Индикатор метиловый оранжевый

Предварительно определили реакцию анализируемой воды по изменению окраски при добавлении к ней индикаторов: метиловому оранжевому, изменяющему окраску при pH 3,6, и по фенолфталеину, изменяющему при pH 8,3. Реакцию воды определяют присутствие в ней ионов  или  ,,обусловливающих ту или иную величину pH.

В пробирку с исследуемой водой добавили  3 - 5 капель индикатора и, наблюдая за окраской, отмечают один из возможных вариантов:

	Реакция воды при внесении:		Наличие в испытуемой воде ионов:
	Метилового оранжевого	Фенолфталеина				,
1	Вода желтая	Вода розовая	+	отс	+
2	Вода желтая	Вода бесцветная				+
3	Вода оранжевая	Вода бесцветная	отс	+	отс

При наличии щелочной реакции испытуемой воды определяют величину щелочности.

В коническую колбу на 250 мл вносили, 100 мл анализируемой воды, 3 капли фенолфталеина и оттитровывали 0,1 н раствором соляной кислоты до исчезновения розовой окраски титруемого раствора (объем ).

Затем в ту же колбу добавляли 3 капли метилового оранжевого и продолжали титрование соляной кислотой до перехода желтой окраски раствора в оранжевую (объем ).

Свободная щелочность (в мг-экв/л) рассчитывается по формуле:

Где   - кол-во HCl,пошедшее на титрование с фенолфталеином, мл

N – нормальность раствора соляной кислоты, мг-экв/л

a –  объем воды, взятой для анализа, мл

Общая щелочность (в мг-экв/л) рассчитывается по формуле:

Где     - кол-во HCL, пошедшего на титрование с метиловым оранжевым, мл

2.3 Фотометрическое определение железа (III) в форме  роданида

 Оборудование и реактивы:

1.   спектрофотометр UNICO (ЯПОНИЯ) 2800 UV/VIS

2.  Пипетка 1 см³.

3.  Пипетка 5 см³-2 шт.

4.  Колба мерная 50 см³

5.  Стандартный раствор соли железа(Ш), 0,1 мг/1 cм³

6.  Роданид аммония NH4CNS, 10% раствора

7.   Азотная кислота HN0₃ (раствор 1:1)

Выполнение работы:

1.  Приготовление раствора сравнения. Мерную колбу емкостью 50 ш наполняли на 2/3 дистиллированной водой, добавляли 1 мл HNO₃ (раствор 1:1) и 5 мл раствора NH₄CNS.Объем раствора доводили до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивали.

2.   В 10 мл исследуемой воды  вносили 1 мл HNO3 (раствор 1:1) и 5 мл раствора NH₄CNS и доводили до метки дистиллированной водой.

3.  Определение оптической плотности: в кювету толщинов 1 см внесли раствор из первой колбы (образцовая кювета). В другую кювету такой же толщины внесли раствор сравнения (контрольная кювета). Обе кюветы закрепили в кюветном отсеке. Выбрали синий светофильтр (400нм) и при прохождении света через контрольную кювету, регулировочными ручками «грубо» и «тонко» установили стрелку измерительного прибора на «0» по нижней (логарифмической) шкале измерения оптической плотности. Не открывая кюветного отсека, ручкой переводят  образцовую кювету в положение, при котором свет проходит через нее. Показания стрелки на измерительном приборе по нижней шкале дало значение оптической плотности (А). Последовательно сделали оптическую плотность раствора с исследуемой водой. Оптическую плотность каждого раствора измерели 3-4 раза.

2.4 Кондуктометрическое определение солености воды

Оборудование:

Кондуктометр HANNA instrument Ec 215

Пластиковый стаканчик

Соленость воды определяли по величине электропроводности с использованием калибровочного графика.

С этой целью была приготовлена серия растворов хлорида натрия и построена зависимость электропроводности растворов от концентрации соли.

2.5 Качественное определение сульфат-ионов

Оборудование и реактивы:

1.  Пипетка 1 см³.

2.  раствор нитрата бария, Ba(NO₃)₂, 0,1 мг/1 cм³

3.  Соляная кислота HN0₃ (раствор 1:1)

К 2-3 каплям исследуемого раствора, подкисленного 1-2 каплями 2М раствора HCl, добавляли 1-2 капли раствора нитрата бария. Образование белого осадка является показателем присутствия сульфат-ионов.