Стойкость покрытий к действию ударных и изгибающих нагрузок определяли в соответствии с ГОСТ 4765 – 73 и ГОСТ 6806 – 73.
Адгезионную прочность покрытий определяли методом решетчатых надрезов в соответствии с ГОСТ 15140 – 78.
Твердость покрытий определяли с помощью маятникового прибора в соответствии с ГОСТ 5233 – 77.
Степень высыхания покрытий определяли в соответствии с ГОСТ 19007 – 78.
3.2 Экспериментальная часть
3.2.1 Исследование протекания возможных реакций в композиции фурфурилглицидиловый эфир – жирная кислота
Для установления протекания всевозможных реакций при взаимодействии ЭФУ и ЖК использовали метод дифференциально-сканирующей калориметрии.
Первым прописывали ЭФУ с катализатором и без него. В пробе с катализатором при 105°С начался небольшой эндо-эффект, который можно объяснить кипением воды или других относительно легко летучих веществ, поскольку сам ЭФУ кипит в области 210°С. При 170°С начался экзотермический эффект, который свидетельствует о протекании какой-то реакции. При 270°С самописец вышел за придел ленты (из-за большого выделения теплоты реакции) и зафиксировать полное протекание реакции не удалось (рис. 3.1). Образец не превратился в блок-полимер, но набрал хорошую вязкость.
В пробе без катализатора фиксировался только эндотермический эффект начавшийся при 110°С.
На втором этапе эксперимента были приготовлены композиции ЭФУ и ЖК (1:1) с катализатором и без него. В композиции без катализатора экзотермический эффект начался в 150°С с максимумом в 215°С. ТЭР составил 90 Дж/г. Поскольку сам ЭФУ не реагировал, значит пошла реакция раскрытия эпоксидной группы на карбоксильную.
В композиции с катализатором реакция началась по всей видимости на холоду, поскольку самописец сразу начал фиксировать экзо-эффект, не прописав ровной базовой линии. Максимальная скорость реакции была при 90°С, а при 170°С реакция прекратилась, тепловой эффект реакции составил 120 Дж/г. протекание этой реакции было неожиданным, поскольку не предполагалось что присутствие катализатора активизирует эту реакцию. Аналогичная композиция, прописанная через 2 дня после её приготовления, не показала протекания этой реакции. Таким образом, можно с точностью сказать, что в присутствии катализатора реакция открытия эпоксидной группы карбоксильной протекает на холоду. При 200°С начался второй экзо-эффект с максимумом в 240°С, ТЭР составил 101 Дж/г (рис. 3.1). Второй экзо-эффект можно однозначно отнести к реакциям фуранового кольца, поскольку все остальные функциональные группы уже прореагировали. После реакции композиция не перешла в стеклообразное состояние, но стала вязкой.
Подведя итог этих двух реакций можно сказать, что в присутствии катализатора реакция раскрытия оксирановой группы проходит более полно.
Третий этап эксперимента был решающим, поскольку он должен был показать возможность протекания реакций ЭФУ по вторичным гидроксильным группам. Для этого были приготовлены композиции ЭФУ/ЖК (3:1) с катализатором и без него.
В композиции без катализатора ТЭР начался при 150°С с максимумом в 217°С и составил 120 Дж/г. Сравнивая с композицией ЖК/ЭФУ (1:1), можно сказать, что характер протекания этих реакций практически одинаковый и говорить о возможности протекания реакций по вторичным гидроксильным группам трудно.
В композиции с катализатором, первый экзо-эффект был зафиксирован в области 45 - 90°С. ТЭР не рассчитывали, поскольку он был небольшой. Так как реакция идет на холоду, то скорее всего это был остаточный эффект уже протекающей реакции. При 125°С началась другая экзо-реакция с максимумом в 175°С. Реакция прекратилась в 200°С, ТЭР составил 176 Дж/г. Сразу же в 200°С началась третья реакция с большим тепловыделением, который не удалось зафиксировать, поскольку при 215°С самописец вышел за пределы ленты (рис. 3.1).
Уважаемый посетитель!
Чтобы распечатать файл, скачайте его (в формате Word).
Ссылка на скачивание - внизу страницы.