Автоионная микроскопия. Эмиссионный спектральный анализ. Атомная абсорбционная спектроскопия. Термоэлектронный эмиссионный микроскоп, страница 9

Измерение выходного сигнала фотоумножителя производится вообще говоря, с помощью усилителя, после которого сигналы могут регистрироваться в зависимости от сложности применяемой установки микроамперметром, потенциометрическим самописцем или прибором с цифровым отсчетом. Это позволяет изме­нять величину интенсивности или процентного пропускания, которую затем необходимо преобразовать в величину спектраль­ной поглощательной способности. Она может быть легко рассчи­тана или же непосредственно считываться с прибора.

Следует, однако, отметить, что так как большинство элементов испускает свет в точности с, теми же длинами волн, на которых и,  поглощает, то эмиссионный сигнал, если только не принято спе­циальных мер предосторожности, также будет детектироваться  и таким образом уменьшать величину поглощения. Исключение вклада эмиссионного сигнала достигается модуляцией.

Модуляция может осуществляться либо механически, либо электрически. При механической модуляции пучок света, излу­чаемого лампой с полым катодом, модулируется с помощью помещенного на его пути диска с прорезями, вращающегося с конт­ролируемой частотой. Этот вращающийся «модулятор» также включает и выключает питающее напряжение, подаваемое на приемник. Таким образом, приемник оказывается настроенным и синхронизированным так, чтобы реагировать лишь на переменный сигнал, обусловленный модулированным излучением вспо­могательного источника. Приемник регистрирует любое поглоще­ние света  пламенем и не регистрирует постоянную во времени часть излучения, обусловленную эмиссией.

При электрической модуляции прерывание излучения лампы с полым катодом достигается с помощью питания ее переменным или прерывистым напряжением, причем приемник настраивается также на эту частоту.

Чувствительность атомного абсорбционного метода опреде­ляется обычно как такая концентрация элемента в чистом вод­ном растворе, которой соответствует поглощение 1 % интенсив­ности резонансной линии этого элемента, излучаемой вспомога­тельным источником света. Определение чувствительности всегда ведется по нерастянутой шкале, т. е. используется такая шкала где при нулевой концентрации элемента в растворе соответст­вующее пропускание равно 100%, а при неопределенно большой концентрации оно равно 0. Чувствительность будет зависеть от среды, в которой находится определяемый элемент, от реагентов, используемых для образования раствора, и типа применяемых для анализа приборов.

Предел детектирования определяется минимальной концент­рацией элемента в растворе, сигнал при которой все еще может быть зарегистрирован на фоне шумов. Предел детектирования зависит от чувствительности анализа на данный элемент, от ха­рактеристик лампы с полым катодом и фотоумножителя и опреде­ляется обычно как такая концентрация элемента, которая позво­ляет получить сигнал, в 3 раза превосходящий шумовой сигнал.

Значения чувствительности и предела детектирования выра­жаются обычно в миллионных долях (ч. н. м.) концентрации.

ЛЕКЦИЯ 15

ТЕРМОЭЛЕКТРОННАЯ ЭМИССИОНАЯ МИКРОСКОПИЯ

В обычной просвечивающей электронной микроскопии, электронное изображение структуры об­разца создается дифрагированными электронами, претерпевшими рассеяние на неоднородностях очень тонкого исследуемого об­разца при прохождении через него пучка быстрых электронов. Эмиссионная электронная микроскопия отличается тем, что в ней сам образец яв­ляется источником тех электронов, которые формируют его изоб­ражение.

Эмиссионная, и в частности термоэлектронная эмиссионная, микроскопия дает возможность наблюдать за протеканием высокотемпературных реакций в твердом теле и на его поверхности непосредственно в то время и при той температуре, при которой они идут. Причем, получение различия по яркостям деталей изображения не требует предварительного создания со­ответствующего рельефа на поверхности исследуемого образца.