Автоионная микроскопия. Эмиссионный спектральный анализ. Атомная абсорбционная спектроскопия. Термоэлектронный эмиссионный микроскоп, страница 6

б. Высоковольтная дуга переменного тока. Трансформатор дает импульс напряжения с амплитудой до 5 кВ и может поддерживать токи до 5 А. Величина тока регулируется реактивным или активным сопротивлением, стоящим в первичной или вторичной обмотке трансформатора.

Высоковольтная дуга переменного тока может быть представлена как низковольтная дуга с искровым поджигом. В том и другом случаях при подаче на дуговой промежуток импульса напряжения со вторичной обмотки трансформатора начинается тлеющий разряд, который затем при достижении достаточной величины тока переходит в дуговой разряд. В конце каждого полупериода питающего переменного напряжения величина тока становится не­достаточной для поддержания дуги, разряд переходит в тлеющий, Затем исчезает вовсе. Продолжительность фазы тлеющего разрядa при каждом эффективном поджиге дуги зависит от величины электродного промежутка (которая при используемых обычно напряжениях во вторичной обмотке ограничена 1—2 мм), электродного материала и параметров электрической схемы.     

Дуга переменного тока дает более стабильный и воспроизводимый разряд, чем дуга постоянного тока. Основными причинами, обеспечивающими ее высокую стабильность, являются: 1) перио­дическое зажигание в каждом полупериоде, почти полностью устраняющее неприятности, связанные со случайным блужданием катодного пятна (это явление характерно для дуги постоянной тока), и 2) уменьшение зависимости тока от состояния межэлектродного промежутка.

2. Искры. Рассмотренные выше дуговые источники возбуж­дения спектров используются обычно в тех случаях, когда необ­ходима скорее более высокая чувствительность, нежели точность. В тех же случаях, когда необходимо получить прежде всего бо­лее высокую точность, в качестве источника возбуждения используется какая-либо из форм импульсного разряда конденсатора:

- конденсатор заряжается до достаточно высокого напряжения; способного обеспечить искровой пробой межэлектродного промежутка, после чего происходит разряд конденсатора. После пробоя возникает низковольтная дуга, которая и обеспечивает почти все излучение разряда.

а. Неуправляемая конденсированная искра.

Неуправляемая конденсированная искра обычно применяется при количественном анализе металлов, сплавов, порошков и растворов. Воспроизводимость результатов анализа достигает 3%, однако низкая чувствительность рассматриваемого метода позволяет использовать его лишь в тех случаях, когда требуется определить элементы, концентрация которых превышает 0,05%. При работе с эмиссионными фотоэлектрическими спектрометрами не рекомендуется применять данную схему возбуждения из-за беспорядочности разрядов в каждом полупериоде, а также из-за сопутствующей ей сильной изменчивости величин максимального тока.

б. Универсальные управляемые импульсные источники воз­буждения.

Поиски путей получения более стабильных результатов при разряде конденсатора с целью дальнейшего повышения точ­ности анализов привели к разработке источников питания, обеспе­чивающих получение управляемого низковольтного разряда боль­шой емкости. Инициирование этого разряда осуществляется высовольтным коротким импульсом. Позволяют получить более высокуя точность.

ЛЕКЦИЯ 14

АТОМНАЯ АБСОРБЦИОННАЯ СПЕКТРОСКОПИЯ

Основы абсорбционной спектроскопии были заложены Кирх­ом  в 1860 г. Используя бунзеновскую горелку, он предпринял систематические исследования спектра пламени, окра­шенного щелочными и щелочноземельными металлами, которые позволили ему обнаружить абсорбцию излучения раскаленных паров натрия парами этого же металла, имеющими меньшую температуру.