Синтез бис-(ацетилацетонато) ванадила, страница 4

Перекристаллизовать препарат из ацетона и определить температуру плавления комплекса.

В мерных колбах емкостью 50 мл каждая приготовить 10^{-2 М  и 5•10-2 М  спиртовые растворы комплекса. Снять электронный спектр поглощения растворов в области 350-800 нм и рассчитать молярный коэффициент экстинции максимумов полос поглощения.}

Снять ИК – спектр соединения в интервале 400-3600 см ^-1. Найти характеристические полосы поглощения.

Приборы и реактивы

• химические стаканы емкостью 100 мл и 150 мл;
• воронка Бюхнера;
• мерный  градуированный цилиндр;
• коническая воронка;
• капельная коронка;
• электроплита;
• магнитная мешалка;
• шпатели;
• пробирки;
• бумажный фильтр «красная лента»;
• бюкс;
• весы.

o  оксид ванадия (V) – 2,5 г;

o  96 %-ый раствор серной кислоты – 6 мл;

o  этанол – 25 мл;

o  ацетилацетон – 6 мл;

o  безводный карбонат натрия – 10 г;

o  дистиллированная вода;

o  ледяная вода.

Экспериментальная часть

1. Поместила в стакан V₂O₅ m=2,5 г (оранжевого цвета), добавила 12,5 мл воды, 6 мл 96%-го раствора  H₂SO₄ и 25 мл этанола.

Реакция:

2V₂O₅ + 4H₂SO₄ = 4VOSO₄ + O₂ + 4H₂O

2.  Поставила стакан на электроплитку и нагрела смесь до кипения при постоянном перемешивании. Далее продолжала нагревание в течение 30 минут. При этом цвет раствора от оранжевого становился светло-зеленым, а по окончании восстановления - темно-синим. В процессе нагревания поддерживала постоянный объем реакционной смеси, добавляя дистиллированную воду. Затем раствор профильтровала через бумажный фильтр «красная лента». К фильтрату добавила 6 мл ацетилацетона.

Реакция:

VOSO₄ + 2HAcac = [VO(acac)₂] + H₂SO₄

 

3. Поместила стакан со смесью на магнитную мешалку. Приготовила раствор: 10 г  Na₂CO₃ на 63 мл воды. При постоянном перемешивании добавляла из капельной воронки приготовленный раствор соли, для нейтрализации серной кислоты, избегая вспенивания.

Реакция:

Na₂CO₃ + H₂SO₄ = Na₂SO₄ + CO₂↑ + H₂O

Получила бирюзовый осадок, профильтровала его на воронке Бюхнера, промыла  не большим количеством ледяной воды и высушила на воздухе.

Структурная формула вещества:

Бис – (ацетилацетонато) ванадил  имеет форму квадратной пирамиды. К.Ч.=5.

4. Взвесила полученное вещество: m=5,06 г

5. Рассчитала выход продукта в процентах по отношению к теоретическому:

Теоретический выход: М ([VO(acac)₂])=265 г/моль

                              ν  ([VO(acac)₂])= 0,02 моль

                              =>m (теор.)=5,3 г

Выход продукта составил: m (реал.)/m (теор.)*100 %=5,06 г/5,3 г *100 %=95,5 %

6. Провела исследование полученного вещества

Методы исследования

• Электронный спектр поглощения раствора в области 350-800 нм;
• ИК - спектр соединения в интервале 400-3600 см^-1 
• Определение температуры плавления вещества

1. Для идентификации вещества и определения его строения сняла ИК – спектр 400-3600 см^-1 (см. приложение). Из полученного спектра можно выделить следующие характеристические полосы поглощения:

1. 485.2 см^-1 - соответствует валентному колебанию связи V-O и C-CH₃;
2. 609.2 см^-1 – соответствует деформации кольца и валентному колебанию связи металл-кислород;
3.  685.8 см^-1 – валентные колебания связи С-СН₃ и V-O, деформация кольца;
4.  пик 794.6 см^-1 определяет внеплоскостное деформационное колебание СН;
5.  938.2 см^-1 - подтверждает валентные колебания связи С– – –С и С– – –О (также им соответствует пик 1528.4 см^-1);
6.  поглощение в области 998.2 соответствует валентным колебаниям связи V=O;
7.  валентным колебаниям связей С-СН₃ и С– – –С соответствует пик 1287.2 см^-1;
8.  поглощения в области 1370.4 см^-1 происходит из-за наличия симметричного плоскостного деформационного колебания СН₃;
9.  1418.9 см^-1  -  говорит о вырожденном плоскостном деформационном колебании СН₃;
10.  Пики в области 3448.8 см^-1 и 2369.3 см^-1 можно соотнести с валентными    колебаниями воды (О-Н и Н-О-Н).

Экспериментальные данные практически совпадают с данными из атласа. Следовательно, было получено искомое вещество: [VO(acac)₂].