Проведение испытаний и разработка технологической документации для приготовления опытных образцов катализатора синтеза винилацетата «Ацетат цинка в углеродной микросфере, страница 12

4.  Подавали в систему инертный газ (аргон, азот). Открывали подачу воздуха на стенд и в хроматограф, водорода и гелия  - в хроматограф.

5.  Проверяли герметичность соединения реактора путем обмыливания водно-мыльной пеной.

6.  Проверяли герметичность стенда.

7.  Включали хроматограф, обогрев реактора, обогрев термошкафа и испарителя.

8.  Подготавливали охлаждающую смесь этилового спирта и сухого льда для конденсатора винилацетата.

Сушка катализатора.

 Сушку катализатора в реакторе проводили при нагревании  в течение одного часа в режиме программированного подъема температуры от 20° до 150°С со скоростью 3°/мин, объемный расход азота – 5 л/ч.

Пропитка катализатора уксусной кислотой

Просушенный катализатор в реакторе  при температуре  150ºС  пропитывают уксусной кислотой,  для чего устанавливают массовый расход уксусной кислоты в испаритель 0.3 г/см³(кат)×ч. Процесс пропитки катализатора сопровождается кратковременным подъемом температуры в реакторе. Пропитку проводят в течение 1 часа.

Проведение реакции

В реакторе устанавливали необходимую температуру 170, 200, 220 или 230^оС и начинали подачу уксусной кислоты и ацетилена. Объемный расход ацетилена – 0.54 л/см³ (кат)×ч, массовый расход уксусной кислоты – 0.3 г/см³(кат)×ч.

Синтез винилацетат при каждой температуре проводили не менее 1 часа.

По окончании эксперимента взвешивали конденсатор, определяли массу вымороженного винилацетата-сырца, и проводили хроматографический анализ содержания уксусной кислоты, винилацетата и примесей в сконденсированной фазе винилацетата-сырца.

По окончании испытаний прекращали подачу уксусной кислоты и ацетилена, систему продували азотом.

№п/п	Вещество	t.абс. (сек)	S (mV*sec)	C отн.%
1	ацетилен	24,03	12,0675	6,7265
2	ацетальдегид	55,94	1,1762	0,6557
3	винилацетат	159,27	154,8050	86,2898
4	уксусная кислота	399,07	11,3525	6,3280

Рисунок 17 –хроматограмма жикой фазы образца АЦУМ-52 при 220оС

3.3. Результаты экспериментов

Активность катализатора вычисляли по формуле:

                                                                       (1)

где - активность катализатора,

- масса вымороженного за время эксперимента винилацетата-сырца, г

- массовая доля  уксусной кислоты в винилацетате-сырце,

 массовая доля  побочных продуктов (ацетальдельгида и ацетона)  в  винилацетате-сырце

- время эксперимента, ч

- объем загруженного катализатора катализатора, см³

Селективность катализатора в процентах вычисляют по формуле:                                                                                                   (2)

где - селективность катализатора, %;

- массовая доля  уксусной кислоты в вымороженном за время эксперимента винилацетате-сырце;

 массовая доля побочных продуктов (ацетальдельгида и ацетона) в вымороженном за время эксперимента винилацетате-сырце.

В приведенных выше условиях, были испытаны опытные образцы катализатора АЦУМ, приготовленные на микросферическом носители МНУМ-1-01 методами циркуляции (АЦУМ-41, АЦУМ-54, АЦУМ-45, АЦУМ-42, АЦУМ-51, АЦУМ-52) и пропитки (АЦУМ-30). Поскольку ранее нами было сделано предположение о том, что в концентрированных растворах ацетата цинка (>20 масс. %) возможно образование ассоциатов, приводящих к образованию более крупных частиц Zn(Ac)₂ и их неравномерному распределению по поверхности катализа, что может отрицательно повлиять на их каталитическую активность, поэтому были испытаны два образца (АЦУМ-58 и АЦУМ-59), приготовленные с использованием ультразвуковой обработки. Ультразвуковая обработка должна способствовать диспергированию ассоциатов ацетата цинка в растворе и его более равномерному нанесению при пропитке носителя, что в свою очередь может оказать положительное влияние уже на их каталитическую активность.