Проведение испытаний и разработка технологической документации для приготовления опытных образцов катализатора синтеза винилацетата «Ацетат цинка в углеродной микросфере, страница 10

Из таблицы 6 видно, что все материалы сильно разупорядочены по сравнению с графитом. На это указывают как высокие значения межплоскостных расстояний (для графита d₀₀₂=0,335), так и малые значения ОКР. Из дифрактограмы катализатора АЦУМ-18-Э, приведенной на рисунках 11-14 видно, что ни положения дифракционных максимумов, ни размеры ОКР после нанесения ацетата цинка не меняются. Это указывает на отсутствие интеркаляции соли в межслоевое пространство носителя. С другой стороны присутсвие малоинтенсивных дифракционных максимум гидрата ацетата цинка у исходных образцов и ацетата цинка у отработанных указывает на наличие небольшого количества крупных частиц (таблица 7, Рис. 12-14). В тоже время на дифрактограммах образцов АЦУМ-36,45,54 (исходных и отработанных) отсутсвуют пики, принадлежащие оксиду цинка. Этот значит, что разложения ацетата цинка во время сушки и за время тестирования образцов не происходит.

Таблица 7 Размер ОКР гидрата ацетата цинка и ацетата цинка в углеродных носителях.

Образец	Цинк Ацетат <D>, nm	Цинк Ацетат Гидрат <D>, nm
АЦУМ_36	68	110
АЦУМ_45	-	47
АЦУМ_45_отраб	68	-
АЦУМ_54	-	110
АЦУМ_54_отраб	49	-

Рисунок 11 – Дифрактограммы катализатора АЦУМ-18-Э и исходного носителя МНУМ-Э-2.

Рисунок 12 – Дифрактограммы опытного образца АЦУМ-36 и исходного носителя МНУМ-1-01. Стрелка вниз означает цинк ацетат, вверх-цинк ацетат гидрат.

Рисунок 13 – Дифрактограммы опытного образца АЦУМ-45 (исходного и отработанного) и исходного носителя МНУМ-1-01. Стрелка вниз означает цинк ацетат, вверх-цинк ацетат гидрат.

Рисунок 14 – Дифрактограммы опытного образца АЦУМ-54 (исходного и отработанного) и исходного носителя МНУМ-1-01. Стрелка вниз означает цинк ацетат, вверх-цинк ацетат гидрат.

3 Проведение испытаний опытных образцов катализатора АЦУМ на исследовательском технологическом стенде

В предыдущем отчете (апрель-июнь 2010 года) приведены результаты исследований проведенных на экспериментальном носители МНУМ-Э-2 (образцы АЦУМ-18 и АЦУМ-28). Этот носитель микросферический нанопористый с довольно большим общим объемом пор 3,171 см³/г и удельной поверхностью 1190 м²/г. Поэтому следует ожидать, что результаты испытаний условий синтеза на каталитическую активность, проведенных на опытных образцах катализатора АЦУМ, полученных уже на другом микросферическом носители МНУМ-1-01 с общим объемом пор 0,684 и удельной поверхностью 548 м²/г будут отличаться.

Поэтому, с целью изучения закономерностей процесса синтеза винилацетата в фонтанирующем слое, были проведаны испытания опытных образцов микросферического цинкацетатного катализатора АЦУМ, полученного на носители МНУМ-1-01.

3.1. Устройство и описание технологического стенда

Эксперименты проводились на исследовательском технологическом стенде, конструкция которого позволяет проводить изучение влияния различных факторов (температуры, объемной скорости, состава реагентов) на селективность процесса синтеза винилацетата на микросферическом цинкацетатном катализаторе в фонтанирующем слое. Основные узлы технологического стенда включают в себя: cистему подготовки реагентов и подачи сырья; реакторный блок; систему конденсации и аналитический блок. Принципиальная схема технологического стенда приведена на рисунке 15.

3.1.1. Модернизация технологического стенда

На основании литературных данных, а также опыта работы, полученного при исследовании микросферических катализаторов синтеза винилацетата, нами была модернизирована система очитки ацетилена и отбора пробы. Сделанные изменения упростили работу на технологическом стенде и способствовали увеличению точности получаемых экспериментальных данных.

Система очистки и осушки ацетилена