Изучение реакций в системе Ме-S-O. Температурные области окислительного и сульфатизирующего обжига. Йодометрическое титрование

Министерство образования Российской Федерации

Санкт-Петербургский Государственный горный институт

Кафедра печей и автоматизации технологических процессов.

Лабораторная работа.

Тема: «Изучение реакций в системе Ме-S-O».

Выполнил: студент

Группа:  АПМ-01

Проверил: доцент

Дата:__________

Санкт-Петербург

2003

1. Цель работы:

1. установить температурные области окислительного и сульфатизирующего обжига.
2. Теоретически объяснить химические превращения, происходящие при взаимодействии сульфида с кислосодержащей газовой фазой при температурах 400 – 800 С.

2. Схема установки:

Установка состоит из реакционной трубки 1, реометра 2, при помощи которого задают определенную скорость газового потока и поглотительных склянок 3, заполненных раствором едкой щелочи (для улавливания ).

В реакционную трубку помещают фарфоровую лодочку 4 с навеской сульфида. Трубку нагревают при помощи электрической печи 5, температуру регулируют терморегулятором и измеряют термопарой и милливольтметром 6.

В реакционную трубку, предварительно нагретой до заданной температуры, помещают фарфоровую лодочку с навеской 1 г и следуемого сульфида. В качестве объекта исследования используют сульфиды железа или меди. Трубку при помощи шлифов присоединяют к остальным частям установки. Включают насос и по реометру устанавливают постоянную скорость окислительного газа (20 мл/мин). При 4-5 заданных значениях температуры в интервале 400-800С навеску сульфида выдерживают в течении 15 мин. По окончании выдержки извлекают из реакционной трубочки лодочку с навеской и помещают ее на асбестовую сетку. Затем содержимое лодочки помещают в стеклянную колбу заливают 50 мл дистиллированной воды и кипятят в течении 5 мин. Полученный раствор фильтруют и анализируют на присутствие катионов соответствующего сульфата.

Для сульфида меди в качестве индикатора используют водный раствор аммиака, который в присутствии катиона меди окрашивает раствор в голубой цвет. Поскольку сульфиды и окислы железа и меди практически не растворяются в воде, то окраска раствора изменяется в зависимости от температуры опытов, т.к. при этом изменяется количество сульфата в навеске.

Отсутствие окраски указывает на температуру полного обжига.

3. Йодометрическое титрование

Реактивы

Серная кислота, пл. 1,84 и разбавленный (1:9) раствор.

Азотная кислота, пл. 1,4.

Аммиак разбавленный (1:1) раствор.

Бифторид аммония.

Иодид калия.

Тиосульфат натрия, 0,02 н. раствор.

Крахмал. 0,5%-ный раствор.

4. Реакции, протекающие в печи при Т = 1373К: