Разработка и внедрение новых термолюминесцентных детекторных материалов для радиационного мониторинга, страница 3

Обнаруженные при синтезе анион-дефектного корунда закономерности, связывающие одновременное повышение ТЛ и ТСЭЭ чувствительности материала с образованием кислородных вакансий, подтверждены при исследовании влияния нестехиометрии и фазового состава на ТСЭЭ и ТЛ свойства пленок a-Al₂O₃, полученных ионно-плазменным напылением. Плазменно - напыленные пленки оказались перспективными для создания на их базе комбинированных ТСЭЭ - ТЛ детекторов ионизирующих излучений и нейтронов. Приведено описание такого дозиметра с использованием плазменно-напыленной пленки в качестве чувствительного вещества, в нем устранен ряд недостатков, присущих известным конструкциям дозиметров "закрытого типа".

Для получения однородных по свойствам и геометрическим размерам детекторов в количествах, необходимых для промышленного использования, разработан метод выращивания профилированных анион-дефектных монокристаллов  корунда, позволяющий, наряду с сохранением ТЛ свойств, обеспечить получение  кристаллов наиболее оптимальной для последующего изготовления из них детекторов общепринятой геометрической формы в виде дисков диаметром 5 мм и высотой 1 мм. Детекторы, изготовленные из таких монокристаллов, обладают чувствительностью, почти в сто раз превышающую чувствительность серийно выпускаемых на основе фтористого лития и бората магния, имеют оптимальные для регистрации спектр свечения (l_max = 410-420 нм), температурное положение пика (T_M =450 К, b = 2 K/с), что позволяет уверенно регистрировать дозы гамма-излучения в диапазоне 10^-5 - 10 Гр.

Изучены изменения свойств номинально чистых монокристаллических образцов a-Al₂O₃ , облученных электронами с энергией 16 МэВ. В спектрах поглощения таких кристаллов обнаружены полосы, характерные для F- и F⁺-центров (205, 225 и 255 нм соответственно), и новая полоса при 305 нм, связанная с междоузельным ионом алюминия (Al_i⁺ -центр). В спектрах РЛ наблюдались максимумы, обусловленные F-центрами (420 нм), F⁺-центрами (330 нм) и Al_i⁺-центрами (510 нм).

Установлено, что с ростом флюенса электронов интенсивности полос ОП и РЛ синхронно возрастали. На кривых ТЛ и ТСЭЭ вместе с пиками, характерными для термохимически окрашенных кристаллов, появляются новые пики вблизи 515 К, связанные с междоузельным ионом алюминия. Наиболее благоприятные условия для образования радиационных дефектов в катионной подрешетке оксида алюминия создавались у образцов, в которых перед облучением уже существовала значительная концентрация кислородных вакансий, введенных термохимическим окрашиванием.

Данные этих исследований были положены в основу разработки способа термо - радиационной модификации свойств оксида алюминия. В результате его применения материал приобретал высокую чувствительность по выходу ТЛ и ТСЭЭ как в известных пиках при 450 К, так и во вновь появившихся при 515 К.

Спектральный состав ТЛ в пике при 450 К имел доминирующую полосу свечения с максимумом вблизи 420 нм, а при 515 К - около 510 нм. Другой вариант терморадиационной модификации ТСЭЭ свойств оксида алюминия отличался от описанного выше тем, что радиационной обработке подвергался не весь объем кристалла, как это происходило при облучении высокоэнергетичными электронами, а только его тонкий поверхностный слой при облучении a - частицами с энергией около 5 МэВ.

Надежность полученных научных результатов и реальность практического применения анион-дефектного корунда в твердотельной дозиметрии обеспечивались воспроизводимостью химического состава больших партий (не менее десяти тысяч) однотипных кристаллов. Это условие выполнялось путем регулярной аттестации химического  состава полученных монокристаллов анион-дефектного оксида алюминия по данным полуколичественного эмиссионно-спектрального и нейтронно-активационного анализов.