Описание микрокаталитической установки и расчетные формулы

Страницы работы

4 страницы (Word-файл)

Содержание работы

2.2.1 Описание установки и расчетные формулы.

Определение каталитических свойств производили на микрокаталитической установке в проточном режиме. Микрокаталитический метод в сочетании с Хроматографическим анализом продуктов реакции позволяет разделить и количественно определить состав и содержание продуктов катализа. Однако для контроля каталитических свойств в реакциях, где выход целевого продукта при атмосферном давлении очень низок, необходим более высокой чувствительности, достаточной для количественного определения органических соединений (спиртов, эфиров и т.д.). Поэтому в газовой схеме использовали пламенно-ионизационный детектор, с возможностью разделения всех газовых компонентов без наложения времён их удерживания на соответствующих адсорбентах.

После прохождения реактора – 2, в котором поддерживается необходимая температура, не прореагировавшие исходные вещества и продукты реакций направляются в хроматографическую колонку – 6 для разделения смеси продуктов. При температуре адсорбента газы СО, СО2 и Н2 практически не удерживаются и поэтому, выходя из колонки разделения направляются в рабочую ячейку ДИП-7. после регистрации на приборе КСП сигналов от проходящих СО, СН4 и  компонентов продуктов реакции, имеющих большое время удерживания в разделительной колонке, удаляются в атмосферу.

Для предотвращения конденсации компонентов газовой смеси в регулирующей аппаратуре и коммуникациях и сокращения размеров аппаратуры все регистрирующие узлы вместе с колонкой для разделения смеси компонентов помещены в термостат крана-дозатора – 1. Избыточное давление в системе определяется гидравлическим сопротивлением двух разделительных колонок и находится в пределах 0,15 МПа.

Расчет степени разложения метанола проводился по следующей формуле:

, где:

 - разница высот пиков метанола по температуре, мм;

  - высота эталонного пика метанола;

 - приведённая высота пика метанола, мм;

 - поправочный коэффициент;

 - высота пика метанола «холодного» реактора.

Расчет удельной производительности катализатора по ДМЭ, МФ, водороду, воде, моно- и диоксиду углерода, метану при  i – температуре.

, где:

hв-ва – высота пика соответствующего вещества при данной температуре, мм;

kв-ва – калибровочный коэффициент по соответствующему веществу, мкмоль/мм;

, суммарный расход газовой смеси (газ-носитель + испарившийся метанол) на входе в реактор, см3/мин;

Vг/н – расход газа-носителя (30 см3/мин);

 - мольная доля паров метанола в исходной газовой смеси на входе в реактор;

 - высота пика метанола холодного реактора, мм;

 и  - фактор нормальных условий для газа, находящегося в петле крана-дозатора и газа идущего в реактор;

mkt – масса загруженного катализатора в реакторе;

Vд – объём петли в кране-дозаторе (0,5 см3).

Калибровочные коэффициенты определялись в серии экспериментов, путём подачи на анализ газовых смесей известного состава. Полученные в результате экспериментов высоты пиков измерялись и делились на количество соответствующего вещества, подаваемого на анализ. Полученные коэффициенты сведены в следующую таблицу.

Таблица 2.2.

Значение времён удерживания и калибровочных коэффициентов для различных веществ.

Катарометр

Вещество

время удерживания

Калибровочный коэфф., (D10)

мкмоль/мм

PQ

PQ+уголь

Н2

-

  0:01:14

0,0038

СО

-

  0:02:16

0,0376

СО2

-

  0:03:28

0,1248

Вода

  0:04:25

-

0,0291

Метанол

  0:05:32

-

0,0809

Метан

-

  0:02:12

0,0041

Метан

  0:01:12

-

0,0031

ДИП

время удерживания

Калибровочный коэфф., (D100)

мкмоль/мм

PQ

PQ+уголь

Метанол

  0:05:38

-

0,004535

Метан

-

  0:02:14

0,001889

Метан

  0:01:16

-

0,001359

диметиловый эфир

  0:03:20

-

0,001379

метилформиат

  0:06:22

-

0,003667

Похожие материалы

Информация о работе