Исследование обменной адсорбции ионов. Ионообменная колонка. Методика трилонометрического анализа растворов никеля

Федеральное агентство по образованию Российской Федерации

Санкт-Петербургский государственный горный институт

 им. Г.В. Плеханова (технический университет)

Кафедра общей и физической химии

Лабораторная работа  №3.

Тема:   Исследование обменной адсорбции ионов.

Выполнила студентка группы ОП-04:

Проверила: доцент

Санкт-Петербург

2007

Исследование ионообменной адсорбции.

1.  Общие сведения.

Адсорбцией называется самопроизвольный процесс изменения концентрации (парциального давления) на границе раздела двух фаз.

Адсорбент – тело, на поверхности которого протекает адсорбция.

Адсорбат – поглощаемое вещество.

Ионообменная адсорбция происходит избирательно, что приводит к образованию на границе раздела двух фаз двойного электрического слоя, который состоит из адсорбированных ионов и связанных с ними электростатическими силами противоионов. Последние являются подвижными и обмениваются на ионы того же знака.

Ионный обмен характерен для природных адсорбентов и синтетических ионитов, которые состоят из твёрдого каркаса (матрицы) с внедрёнными в него функциональными группами. Если матрица отрицательна, а обмениваются катионы, то адсорбент называют катионитом. Если матрица заряжена положительно, а противоионы отрицательно, то такой адсорбент называют анионитом. Ионообменные материалы со смешанными функциональными группами называют амфолитами. Также иониты делятся по природе каркаса на неорганические, органические и минерально-органические. Примеры природных ионитов – это цеолиты, целлюлоза, древесина, торф; искусственных – селикагели, , сульфоуголь и наиболее важные – ионообменные смолы. Применяются для очистки, разделения и концентрирования веществ из водных, органических и газообразных сред, например, для очистки сточных вод, сахара, выделения ценных металлов.

Ионный обмен на границе раздела фаз «ионит – раствор» описывают стехиометрическими уравнениями:

1)  Для катионита в водородной форме:

;

2)  Для анионита в гидроксильной форме:

;

3) Для обратимого обмена ионов  и  между адсорбентом и раствором в общем виде:

, где  и   – ионы, адсорбированные ионитом.

Константа ионного обмена, которая характеризует избирательную способность ионита:

, где  - термодинамическая активность обменивающихся ионов в ионите и растворе.

Уравнение Никольского для поливалентных ионов:

.

В практике активности ионов заменяют на их концентрации в растворе.

Иониты характеризует также обменная ёмкость, которая показывает количество ионов,  поглощённых единицей массы воздушно – сухого сорбента, выраженное в мг-экв. Она зависит от природы ионита, концентрации обменивающихся ионов и от pH среды.

Обменная ёмкость делится на полную ёмкость (ПОЕ) и обменную ёмкость до проскока (ДОЕ).

ПОЕ характеризует общую поглотительную способность ионита до насыщения.

ДОЕ характеризует количество обменивающихся ионов до первого появления сорбируемых из раствора ионов в фильтрате. ПОЕ всегда будет больше, чем ДОЕ.

, где m – масса сухого ионита,

- исходная концентрация сорбируемого иона в растворе,

- объём раствора, соответствующий чистому фильтрату (до проскока),

- объём раствора, который соответствует половине исходной концентрации. Определяется графическим методом.

Обменная ёмкость определяется по выходной кривой:

С,

(г-экв)/л           

 

                                                                                       v, мл  

2.  Оборудование и реактивы:

1)  ионообменная колонка;

2)  раствор соли кобальта;

3)  1 н раствор ;

4)  мурексид;

5)  катионит;

6)  колбы, пипетки и т. д.

3. Методика трилонометрического анализа растворов никеля.

Отбираем пробу раствора объёмом 10 мл, добавляем 10 мл 1 н раствора , разбавляем водой и добавляем сухой индикатор – мурексид. Раствор окрашивается в жёлтый цвет. Титруем раствором трилона Б до изменения окраски.

4.  Порядок выполнения работы.

1. Готовим адсорбционную колонку. Для этого заполняем её до половины водой, затем медленно высыпаем 10 грамм катионита в водородной форме для его набухания. Через 15 минут воду сливаем.

2. Производим анализ раствора соли кобальта:

,

где  - концентрация раствора трилона Б, ;

- эквивалентный объём раствора трилона Б;

- объём пробы раствора;

- число г-экв в одном моле.

3. Пропускаем раствор соли через ионит со скоростью 3 – 4 мл в минуту. Фильтрат собираем порциями по 10 мл. Каждую из них анализируем на содержание кобальта. Раствор пропускаем через колонку до тех пор, пока концентрация ионов кобальта на выходе из неё не станет равной исходной.

5.  Результаты опыта.

Исправления

Номер пробы	Объём пробы, мл	Эквивлентн. Объем, мл	Концентрация ионов металла *	Суммарный объём ф-та.
1	10	0,2	2	10
2	10	0,4	4	20
3	10	0,6	6	30
4	10	0,6	6	40
5	10	0,6	6	50
6	10	1,0	10	60
7	10	1,6	16	70
8	10	1,7	17	80
9	10	3,0	30	90
10	10	4,2	42	100
11	10	6,2	62	110
12	10	7,3	73	120
13	10	7,6	76	130
14	10	8,2	82	140
15	10	8,8	88	150
16	10	9,2	92	160
17	10	9,5	95	170
18	10	9,6	96	180
19	10	9,7	97	190
20	10	9,8	98	200
21	10	9,8	98	210

6.  Расчёт концентрации ионов.

z =2 г-экв,

=10 мл,

=0,049 ,

=0,05 .

;

;

;

;

;

;

;

;

;

;

;

;

;

;

;

;

;

;

;

;

;

;

6. Строим выходную кривую ионообменной адсорбции. По ней определяем объём раствора до проскока  (до того момента, когда колонка начнёт пропускать ионы кобальта в фильтрат) и объём раствора, соответствующий половине исходной концентрации , а затем рассчитываем ёмкости ПОЕ и ДОЕ.

 мг-экв/ г

  мг-экв/ г

7. Выводы: ДОЕ - динамическая объемная емкость до проскока. ПОЕ – полная динамическая объемная емкость ионита. ПОЕ всегда больше ДОЕ, т.к. ПОЕ характеризует общую адсорбционную способность ионита, а ДОЕ определяет его технологические возможности. Как видно из результатов ПОЕ>ДОЕ.