Описание технологического процесса и схемы по производству азофоски, страница 6

Возможно проведение процесса разложения апатитового концентрата азотной кислотой без подачи в реактор разложения раствора нитрата аммония.

При этом для обеспечения наиболее полного разложения апатитового концентрата и поддержания оптимального режима процесс разложения проводится с избытком азотной кислоты до 120 % от стехиометрии (DR=1,31 –1,33).

При разложении  апатитового концентрата азотной кислотой в газовую фазу выделяется незначительное количество фтористого водорода (НF), тетрафторида кремния (SiF4), а также оксиды азота (NОх) и водяной пар по реакции:

             4НF + SiО2 = SiF4 + Н2О

             SiF4 + 2НF = Н2SiF6

Газы направляются на очистку в скруббер DА  610.  Предусмотрена промывка газохода от возможных отложений диоксида кремния (SiО2), образующихся в результате охлаждения газа и его взаимодействия с водой по реакции:

            SiF4 + 2H2O = SiO2 + 4HF.

Раствор нитрата аммония с концентрацией не более 93 % в аппарат для разложения 1 DC 009 подается из резервуара FА 444 стадии выпарки аммиачной селитры.

Массовый расход (FIСА 009-2) раствора нитрата аммония  составляет 3 - 15 % от расхода азотной кислоты  (FIC 007-2) и регулируется в зависимости от расхода апатитового концентрата.

При подаче раствора нитрата аммония в реактор разложения выделение окислов азота из раствора разложения  в газовую фазу уменьшается на 60-70 %, поэтому карбамид в аппарат для разложения I DC 009 не подается.

При работе стадии разложения без подачи раствора нитрата аммония в аппарат для разложения 1 DC 009 (c DR = 1,31-1,33) для уменьшения образования оксидов азота (NOх) при восстановлении азотной кислоты сернистыми соединениями и органическими веществами, которые в незначительных количествах содержатся в апатитовом концентрате,  в аппарат для разложения I DC 009 подается карбамид.

Карбамид подается  пневмотранспортом из отделения приема и дозирования карбамида через циклон FС 060 в расходный бункер карбамида FЕ 062.  Запыленный  воздух  очищается в циклоне FС 060 и рукавном фильтре FD 061, после чего выбрасывается в атмосферу. Пыль из циклона и рукавного фильтра возвращается в бункер.  Во избежание конденсации паров и налипания пыли карбамида на рукава,  в  фильтр FD 061 воздуходувкой       GВ 0611 нагнетается подогретый в калорифере ЕС 0612 воздух.

Карбамид подается  в аппарат для разложения I DC 009 ленточным весовым дозатором  JF 063, заданный массовый расход (WIСА 063) карбамида регулируется.

Образование оксидов азота (NОх) и разложение их в результате добавки карбамида происходит по следующим реакциям:

   -образование оксидов азота:

      4 НNО3 + 2 С (восстановитель) = 4 НNО2 + 2 СО2

      4 НNО2 + С = 4 NО + 2 Н2О + СО2

      НNО3 +  2 NО + Н2О = 3 НNО2

      2 НNО2 = NО + NO2 + H2O

  -разложение оксидов азота добавкой карбамида:

      (NH2) 2CO + 2 HNO2 = 2 N2 + CO2 + 3 H2O

      HNO2 + (NH2) 2CO + HNO3 = N2 + CO2 + NH4NO3 + H2O

      (NH2) 2CO + 2 HNO3 + Н2О = 2 NH4NO3 + СО2

Карбамид, непрореагировавший на стадии разложения, гидролизуется во время нейтрализации маточных растворов и их упарки.

Азотнокислотная вытяжка  (раствор  разложения),  содержащая  в своем составе фосфорную кислоту, нитрат кальция, свободную азотную кислоту и некоторое количество фтористых соединений (в основном кремнефтористоводородную кислоту Н2SiF6) из аппарата разложения II DС 010  самотеком  поступает в емкость для питания кристаллизаторов        FА 012,  снабженную мешалкой, которая является буферной емкостью и имеет объем, достаточный для заполнения двух кристаллизаторов.

Проектом предусмотрены следующие защитные блокировки:

При остановке ленточного дозатора апатита JF 004 прекращается подача карбамида (останавливается ленточный дозатор JF 063), свежей,  промывной азотной кислоты, раствора амселитры  (закрываются клапаны на линиях  FCV - 007-2, FCV - 032, FCV - 009 - 2).На агрегате №2 клапан FCV – 032 уменьшает расход промывной кислоты до 35 т/ч, через 15 минут клапан FCV – 032 закрывается.

При остановке всех трех насосов азотной кислоты GА  751 останавливается подача апатита, карбамида, закрываются клапаны на линиях промывной, свежей азотной кислоты, раствора амселитры.

При достижении верхнего аварийного уровня 4140 мм  в  емкости для питания  кристаллизаторов  FА 012 прекращается подача апатита, карбамида, промывной, свежей азотной кислоты, раствора амселитры.

 При достижении верхнего уровня 3975 мм в аппарате для разложения I DC 009 прекращается подача апатита,  карбамида,  промывной, свежей азотной кислоты, раствора амселитры.

4.15  Кристаллизация нитрата кальция (схема № 1)

Процесс выделения  кальция  из  раствора  разложения основан на уменьшении растворимости нитрата кальция при понижении температуры раствора.

Нитрат кальция кристаллизуется в виде тетрагидрата  (Са(NОз)2·4 Н2О). Теплота кристаллизации +711,8 кДж/кг (+170 ккал/кг).

   Для получения готового продукта (NРК) с содержанием водорастворимой формы оксида фосфора Р2О5,  соответствующим ТУ, необходимо удалить из раствора 80-85 %  кальция от общего количества, вводимого с апатитовым концентратом.

Это требование обеспечивается при конечной температуре охлаждаемого раствора     минус 3 – минус 12 °С, при использовании для разложения 57 %  азотной кислоты и выдер- живании  DR = 1,27-1,29 (при подаче раствора амселитры в аппарат для разложения I DC  009) и DR = 1,31-1,33 (без подачи раствора амселитры в аппарат для разложения I DC 009).

 При понижении  концентрации  азотной  кислоты или увеличении ее избытка для получения  качественного  готового  продукта  конечная температура охлаждаемого раствора должна быть понижена.

 Показателем полноты выделения нитрата кальция из раствора  разложения является  отношение массовой доли кальция к массовой доле оксида фосфора (Са/Р2О5)  в маточном (нитрофосфатном) растворе, которое должно составлять не более 0,19.   Отношение Са/Р2О5 определяется аналитически.