Исходя из стехиометрических смесей включающих в себя соответствующие оксиды, за исключением Mg(OH)2, является стабильным гидроксид, вместо MgO, твердые растворы перовскитов PbMg1/3Nb2/3O3 с PbTiO3 (PMN-xPTwith x=0, 0.1 или 0.2) были синтезированы. Увеличение в микрогомогенности смесейбыло продемонстрировано на рис. № с использованиемстандартного отклонения локального атомного коэффициента от общего коэффициента, определенного с помощью EDX установленного на просвечивающий электронный микроскоп. Основа этого вида оценки гомогенности идентична той, которая была заимствована для степени смешения в гораздо большем масштабе [39].
Изменения в электронных состояниях смеси была затем изучена как критерий химической гомогенности. Наряду с тем, что изменения O1s при из помоле довольно прямолинейно изменяются близко к тем, которые имеет конечный продукт [38], мы так же имеем более детальное обсуждение, основанное на изменениях в образцах Nb3d XPS. Как показано на рис.4 было показано частичное восстановление Nb5+ до Nb2+. Разница в ДТА профиле так же важна, как показано на рисунке 5. В то время как эндотермический пик из-за дегидратацииMg(OH)2 (пик 1) становиться значительно меньше для помолотого образца, уменьшение в температуре экзотермического пика благодаря образованию pyrochlore было таким же большим как 100 К (от пика 2 до пика 3). Эндотермический пик благодаря плавлению PbO (пик 4) исчезает при мелении. Все эти изменения соответственно указывают на гомогенизацию и на начинающуюся химическую реакцию при перемалывании.
Это, вместе с исчезнавение Ик адсорбции от ОН, механохимическая дегидратация и связанный перенос заряда явно продемонстрированы. Эти экспериментальные данные подтверждают образование мостиковых гетеро металлоксановых связей, что является фундаментальным принципом мягкой механохимии [8].
Когда мы обожгли механически гомогенизированные образцы, упомянутые в предыдущем параграфу при 850 С 4 часа, мы всегда получали фазу чистого перовскита. Морфология обожженных порошков так же более одинакова, когда мы начинали с гомогенизированной смеси [38]. Параметры решетки уменьшалась линейно с х, показывая образование неизменного PMN-PT твердого раствора. Очевидное преимущество механически заранее обработанных продуктов в диэлектрических свойствах [38] в основном приписывается удалению второй фазы, пирохлора.
Ba(Mg1/3Ta2/3)O3 (BMT)
В случае Ba(Mg1/3Ta2/3)O3 (BMT), успех механической активации был достигнут только при использовании гидратированного образца, Ta2O5·3.8H2O вместо безводного Ta2O5 [40]. Вторая фаза BaTi2O4 почти полностью пропадала, если не абсолютно, при использовании механически активированных смесей с Ta2O5·3.8H2O. из рентгеновская фотоэлектронного спектроскопического анализа мы определили, что гидратная вода пропадала после перемалывания [40]. Мы относим это потреблением гидратной воды благодаря образованию мостиковых связей, Ba–O–Ta и Mg–O–Ta через границу разнородных частиц. Это определенно заслуживает внимания путем ссылки, что электронные состояния начальных смесей становятся очеь близки к состояниям хорошо кристаллизованных BMT [40].
Ba-hexaferrites
Необходымие условия для синтеза фазы чистого Z-типа гексагонального феррита бария (Ba3Co2Fe24O41, Z-hex) немного отличаются от тех, которые были отмечены выше для других перовскит-похожих электрокерамик. В то время как механическая активация работает сравнительно прямо для синтеза М- фазы [41] и Y-фазы [42] гексаферритов, чистых фазовый синтез Z-фазы не значительно более сложна. Стехиометрическая смесь для Z гексагонального структуры была промолота в воде в обыкновенной шаровой мельнице и высушена при 100 С 12 часов для того, чтобы получить исходную смесь. Мы в последствии обожгли исходную смесь при 1080 С 2 часа для того, чтобы получить промежуточный продукт, включающий в себя гаксаферриты м и Y типа. Полупродукт был затем диспергирован в дистиллированной воде и промолот в планетарной мельнице 1 час. Гидросмесь была высушена и затем отожжена второй раз при температуре между 1180 и 1230 С 2 часа. Теже полупродукты были подвергнуты сухому помолу дл сравнения, при тех же условиях операций. В то время как мокрый помол полупродуктов принес Z-гексагональную фазу в практически чистом состоянии (фазовая чистото более, чем 90%), сухой помол дал привел к гораздо более низкомой величине Z-hex [43, 44].Мы приписываем удачу с жидким помолом полупродуктов сохранению поверхностной структуры, как химически представлено на рис. 6.
10700 знаков.
Уважаемый посетитель!
Чтобы распечатать файл, скачайте его (в формате Word).
Ссылка на скачивание - внизу страницы.