Другие предметы \ Химическая кинетика и термодинамика

Построение фазовой диаграммы бинарной системы KOH-NaOH, страница 3

Измерительная чаша имеет форму круга разделенного пополам. На каждой половине имеется платиновая подложка, на которую помещается два платиновых тигелька d=5 мм. Один из тигельков является тиглем сравнения и остается пустым, во второй помещается исследуемый образец, масса навески 10-20 мг. К обеим подложкам подведены термопары.

При нагревании снимается ток с термопары, т.к. масса образца неизменна и мала, а время нагрева достаточно велико, то оба тигля нагреваются равномерно и ток на термопарах одинаков. При температуре фазового перехода, будь то α-β переход или плавление, ΔH_ф.п.>0 , что означает, что означает, что тепло будет поглощаться, что означает остановку в нагреве образца до тех пор, пока все вещество не подвергнется фазовому переходу. Одновременно пустой тигелек сравнения будет нагреваться. Образуется разница температур, а, следовательно, и токов термопар, что и измеряется прибором.

Так же измерительная чаша соединена с блоком измерения массы, что позволяет измерять изменения массы в процессе нагрева.

Внутренняя область блока нагрева продувается газом для улучшения теплопередачи и более равномерного распределения тепла по блоку. Так же на данном приборе в процессе нагрева можно продувать газ, вступающий в реакцию с веществом. В данной работе такой необходимости не было, и в качестве продуваемого газа использовался азот.

Получаемые данные.

При обработке данных на компьютере выводились три кривые в зависимости от времени измерения.

Красная линия точками – запрограммированная кривая температура блока нагрева

Красная сплошная линия – относительное (в %) изменение массы образца. Первоначальное падение массы обусловлено отщеплением закристаллизованной воды. Последующие колебания в 1-2% объясняются неравномерностью потоков продуваемого газа и их взаимодействием с измерительной чашей.

Синяя линия – разница токов термопар тигля сравнения и тигля с образцом. Начало пиков этой кривой соответствует температуре плавления.

Полученные данные.

По обработанным данным построена фазовая диаграмма системы КОН-NaOH.

Содержание КОН %масс	Температура ф.п.
0	322,6
0	299,0335
20	262,513
25	259,0155
40	210,894
50	170,16715
60	181,521
75	230,8415
100	247,7
100	404,10667

Сравнение с литературными данными.

В качестве сравнения взяты данные из справочника “Диаграммы плавкости солевых систем Ч.II” под редакцией В.И. Посыпайко, Е.А. Алексеевой Москва «Металлургия» 1977 г. С ссылкой на Решетников Н.А., Бергман А.Г. – «Изв. Физ.-Хим. Науч. Исслед. Ин-та при Иркутск. гос. Ун-те.» 1959, Т. 4, в. 1, с. 9.

Сравнение нонвариантных точек:

Характеристика точки	Т_лит. ⁰С	Т_экс ⁰С
α-β переход NaOH	300	299
Плавление NaOH	320	322,6
Точка эвтектики	170	170,17
α-β переход KOH	250	247,7
Плавление KOH	404	404,1