Приборы: весы технические; бумага лакмусовая; колбы мерные вместимость 100 мл; бюретки вместимостью 10 и 25 мл; капельница лабораторная стеклянная; воронка стеклянная; часы песочные на 1 мин; термометр до 100 °С; стакан стеклянный лабораторный вместимостью 50 мл.
Реактивы: 1 %-ный раствор калия железосинеродистого х.ч.; 10-%-ный раствор цинка сернокислого х.ч.; 20%-ный раствор калия йодистого х.ч.; 0,1н. раствор натрия серноватокислого (тиосульфат натрия) х.ч. (можно пользоваться фиксанолом); 1н. раствор серной кислоты (можно пользоваться фиксанолом); 1н. раствор серной кислоты(можно пользоваться фиксанолом); 1 %-ный раствор метилового голубого; 1%-ный раствор крахмала растворимого; 0,2 %-ный раствор метилового красного; 1 н. и 2,5 н. растворы гидроксида натрия х.ч. (250 г. х.ч. едкого натра растворят в 350 мл воды в фарфоровом стакане вместимость 500мл, после охлаждения раствор переливают в измерительный цилиндр с прошлифованной пробкой вместимость 500 мл и оставят стоять 10 суток для оседания карбонатов; так как отстоявшийся раствор 15 н., то для приготовления 2,5 н. раствора его разбавляют в 6 раз. Точность раствора проверяют титрованием соляной или серной кислоты в присутствии индикатора метилового красного. На 10 мл точно 2,5 н. раствора едкого натра должно пойти ровно 25 мл 1 н. раствора соляной или серной кислот. Если кислоты идет на титрование больше или меньше, то концентрации раствора едкого натра соответственно уменьшают разбавлением дистиллированной водой или увеличивают добавлением 15 н. раствора едкого натра).
Ход анализа: 1 г сиропа при содержании инвертного сахара более 30 % (2 г сиропа, если меньше 30 %) взвешивают в стеклянном сухом стаканчике с точностью до 0,01 г, опускат кусочек лакмусовой бумаги, приливают 5-10 мл воды и 1н. раствор гидроксида натрия по каплям для нейтрализации кислот. Полученный раствор переносят в мерную колбу вместимость 100 мл, несколько раз смывая стаканчик дистиллированной водой и сливая ее в ту же колбу. Затем доливают водой до метки и тщательно перемешивают.
Сначала проводят ориентировочное определение, а затем окончательное.
При ориентировочном титровании 20 мл 1 %-ного раствора железосинеродистого калия и 5 мл 2,5 н. раствора едкого натра вносят в коническую колбу вместимостью 100 мл, затем прибовлят по каплям 1%-ный раствор метилового голубого и содержимое колбы нагреват до кипения. К кипящему раствору (нагрев не прекращают) осторожно приливают из бюретки вместимостью 10 мл по 1 капле через каждые 2-3 с испытуемый раствор сиропа до исчезновения синей окраски. Концом титрования считают момент полного обесцвечивания раствора. Появление фиолетовой окраски после остывания раствора во внимание не принимается. На ориентировочное титрование должно расходоваться 5-6 мл раствора сахара.
Для окончательного определения 20 мл 1 %-ного раствора железосинеродистого калия и 5 мл 2,5 н. раствора едкого натра вносят в коническую колбу вместимостью 100 мл. Затем из бюретки приливают исследуемый раствор сиропа на 0,5 мл меньше, чем израсходонного при ориентировочном определении. Колбу нагревают до кипения в течении 1 мин, кипятят 1 мин и добавляют 1 каплю раствора метиленового голубого. Затем, не прекращая нагревание, приливают через каждые 2-3 с исследуемого раствора сиропа до исчезновения синей окраски. По бюретки отсчитывают количество испытуемого раствора, пошедшее на титрование.
Необходимо вычислить поправку k для 1 %-ного раствора железосинеродистого калия.
В коническую колбу с притертой или резиновой пробкой отбирают пипеткой 50 мл 1 %-ного раствора железосинеродистого калия, не содержащего свободного йода, и 20 мл 10 %-ного раствора сернокислого цинка, не содержащего железа. Содержимое взбалтывают в закрытой колбе и тотчас же титруют выделившийся йод 0,1 н. раствором тиосульфата в присутствии крахмала. Крахмал в данном случае является индикатором.
Уважаемый посетитель!
Чтобы распечатать файл, скачайте его (в формате Word).
Ссылка на скачивание - внизу страницы.