2.2 Методы исследования
2.2.1. Определение влажности зерна [22]
На дно тщательно вымытого и просушенного эксикатора поместили осушитель СаСl2. Стеклянные бюксы просушили в сушильном шкафу в течение 60 мин и поместили для полного охлаждения в эксикатор на 15 – 20 мин.
Влажность в зерне определили в двух параллельных навесках. Из эксикатора извлекли два чистых просушенных бюкса и взвесили с погрешностью не более 0,01 г.
Зерно измельчили на мельнице, тщательно перемешали, отобрали и поместили во взвешенный бюкс навеску массой 5,00 г, взвешенную с погрешностью не более 0,01 г. После этого открытые бюксы с навесками и их крышки поставили в сушильный шкаф, нагретый до 130 0С. Зерно сушили в течение 40 мин.
По окончании высушивания бюксы извлекли из шкафа, закрыли крышками и перенесли в эксикатор для полного охлаждения примерно на 30 мин. Охлажденные бюксы взвесили с погрешностью не более 0,01 г.
Влажность зерна вычислили по формуле:
(2.1)
где m1 – масса навески зерна до высушивания, г;
m2 – масса навески зерна после высушивания, г.
2.2.2. Определение белка в пшенице [21]
Сущность метода заключается в разложении органического вещества пробы кипящей концентрированной серной кислотой с образованием солей аммония, переведении аммония в аммиак, отгонке его в раствор кислоты, количественном учете аммиака титриметрическим методом и расчете содержания азота в исследуемом материале.
Из размолотой на мельнице и тщательно перемешанной пшеницы отобрали на обеззоленный фильтр две навески массой около 0,5 г, взвесили на весах с погрешность ±0,001 г. Фильтр с навеской свернули и поместили в колбу Кьельдаля. Туда же добавили катализатор Cu2+, осторожно влили 10 см3 концентрированной серной кислоты. Содержимое перемешали покачиванием колбы, добиваясь полного смачивания навески.
Нагревание колбы провели в вытяжном шкафу на колбонагревателе, в горлышко колбы Кьельдаля вставили маленькую стеклянную воронку для уменьшения улетучивания паров кислоты во время нагревания.
Раствор в колбе кипятили до тех пор, пока он не стал прозрачным (допускается слегка зеленоватый оттенок).
Колбу охладили и к ее содержимому постепенно прилили 70 см3 дистиллированной воды, слегка взболтали и снова охладили.
Затем произвели отгонку аммиака в серную кислоту. В приемную колбу прилили 20 см3 0,1 Н серной кислоты и 5 капель индикатора метилового красного. Колбу подставили под холодильник так, чтобы его кончик был погружен в раствор кислоты не менее чем 1 см. Через холодильник пропустили холодную воду.
В отгонную колбу прилили по стенке раствор гидроокиси натрия с массовой долей 33 %, стараясь не перемешивать с содержимым, и сразу присоединили к аппарату для отгонки аммиака.
Отгонную колбу нагрели с помощью электроплитки, время отгонки составило около 30 мин.
После окончания отгонки содержимое приемной колбы титровали 0,1 Н раствором гидроокиси натрия до перехода окраски в желтую.
Одновременно с проведением испытания провели контрольный опыт на загрязнение воды и реактивов аммиаком, исключая взятие навески образца.
Массовую долю азота в пшенице при фактической влажности вычислили по формуле
(2.2)
где m – масса навески, г;
V0 – объем 0,1 моль/ дм3 раствора гидроокиси натрия, пошедшего на титрование 0,05 моль/ дм3 серной кислоты в «холостом» определении, см3;
V1 – объем 0,1 моль/ дм3 раствора гидроокиси натрия, пошедшего на титрование 0,05 моль/ дм3 серной кислоты в анализируемом растворе, см3;
К – поправка к титру 0,1 моль/ дм3 раствора гидроокиси натрия;
0,0014 – количество азота, эквивалентное 1 см3 0,05 моль/ дм3 раствора серной кислоты, г.
Содержание азота в пшенице в пересчете на сухое вещество вычислили по формуле
(2.3)
где Х1 – содержание азота в пшенице при фактической влажности, %;
W – влажность пшеницы, %.
Содержание белка в пшенице вычислили по формулам:
Уважаемый посетитель!
Чтобы распечатать файл, скачайте его (в формате Word).
Ссылка на скачивание - внизу страницы.