Учебно-методическое пособие «Защита материалов от коррозии», страница 29

Опыт 2: пластинка из алюминия или его сплавов, раствор для химического обезжиривания (в 1 л. раствора содержится 50 г. Na3PO4, 10 г. NaOH, 30 г. Na2SiO3), раствор для оксидирования (в 1 л. раствора содержится 50 г. Na2CO3, 15 г. Na2Cr2O7 (или K2Cr2O7), 2 г NaOH).

Опыт 3: образец стали, термометр, 3% раствор “Мажеф”, оксид меди кристаллический, фильтровальная и наждачная бумага, насыщенный раствор K2Cr2O7, смесь растворов состава: 40 мл 0.4 м. CuSO4, 20 мл 10% NaCl и 1.5 мл 0.1 м. HCl, секундомер.

Опыт 4: гранулы цинка, 0.1 н. раствор HCl, K2Cr2O7 - кристаллы.

2. Схема установки

Рис. 3.1. Установка для анодирования алюминия:

1 - стакан

5 - провода

2 - изолирующая крышка

6 - амперметр

3 - универсальные клеммы

7 - выключатель

4 – электроды

8 - ползунковый реостат

3. Последовательность выполнения работы

3.1. Оксидирование алюминия - анодирование.

3.1.1. Измерить с обеих сторон площадь образца, образец обезжирить. Рассчитать силу тока в цепи, необходимую для получения плотности тока 1 а/дм2. Налить в стакан 1 до половины объема электролит для анодирования (20% раствор H2SO4). Закрепить алюминиевый и свинцовый образцы в крышке, вставить крышку в стакан. Алюминиевая пластина служит анодом. Ее нужно соединить с положительным полюсом внешнего источника тока, а свинцовую пластину, которая будет катодом, соединить с отрицательным полюсом. Перевести выключатель в положение “вкл.”, включить секундомер. С помощью реостата установить требуемую силу тока, через 2.5 минуты выключить ток, достать образец. Отсоединить его от крышки, промыть водой, высушить фильтровальной бумагой.

3.1.2. Разобрать схему, проверить защитные свойства оксидной пленки капельным методом, для чего на поверхность анодированного алюминия нанести каплю раствора ВИАМ (3 г. K2Cr2O7, 25мл конц. HCl, 75мл H2O). Раствор разрушает оксидную пленку и, проникая к поверхности металла, взаимодействует с ним. В результате ионы шестивалентного хрома восстанавливаются водородом до ионов Cr+3, а оранжевая окраска капли заменяется зеленой. Защитные свойства пленки считаются хорошими, если время изменения окраски капли не менее 5 минут при 18¸21°C и не менее 3.5 минут при 22¸25°C.

3.1.3. Наполнение оксидной пленки в горячей воде.

В химический стакан на 50 мл налить до половины объема дистиллированную воду. Нагреть воду до 90¸95°C и погрузить в стакан анодированный образец так, чтобы половина образца находилась в горячей воде. Выдержать образец при этой температуре 8¸10 минут, извлечь его из воды, высушить фильтровальной бумагой.

3.1.4. Сравнительная оценка защитных свойств наполненной и не наполненной оксидной пленки.

На поверхность анодированного образца на наполненную и не наполненную части пластины нанести по одной капле раствора и пробы ВИАМ. Включить секундомер и отмерить время, через которое начнет зеленеть край капли раствора на наполненной и не наполненной частях пластины. Оценить защитные свойства полученных пленок в соответствии с таблицей 3.1.

Таблица 3.1. Характеристика защитных свойств пленок

Вид характеристики

Время до изменения цвета капли, мин

Повышенные

Нормальные

Средние

Пониженные

Низкие

более 5

3-5

2-3

1-2

менее 1

3.2. Химическое оксидирование алюминия.

3.2.1. Алюминиевые пластинки погрузить на 3¸5 минут в раствор для обезжиривания, нагретый до температуры 50¸60°C, затем промыть сначала в горячей, затем в холодной воде. Промытые пластинки погрузить на 5¸10 минут в раствор для оксидирования, нагретый до 85¸95°C, затем промыть и высушить. Проверить качество оксидной пленки пробой “ВИАМ”, аналогично опыту 1. Полученные данные занести в Таблицу 3.2.

Таблица 3.2  Таблица результатов проведения опытов по оксидированию алюминия

№ п/п

Способ нанесения пленки оксида

Время изменения окраски реактива “ВИАМ”, сек

Вывод о защитных свойствах пленок оксида

1

Электрохимический

2

Электрохимический, с наполнением оксидной пленки

3

Химический

4

Не оксидированная пластина