Экспериментальное исследование дифрактограмммы кристалла кварца

Ход работы, экспериментальные данные.

В качестве исследуемого образца в эксперименте применялся кристалл кварца, соответствующим образом ориентированный (см. описание системы фокусировки). Кварц раскладывает рентгеновское излучение мишени трубки в спектр, не добавляя собственных флуоресцентных помех, т.к. не флуоресцирует при длинах волн соответствующих данному режиму работы дифрактометра.

1.  Наблюдение дифракционной картины от кристалла кварца.

Анодное напряжение трубки – 11кВ, ток – 3мА.

Размеры щелей 1мм – 6мм – 6мм – 0.5мм.

Шаг съёмки – 0,15°, Диапазон съёмки – 19° - 57° (все углы 2J).

l_мин наблюдается при 2J=19,5°

Cu_Ka первого порядка отражения наблюдается при 2J=27°

Cu_Kb первого порядка отражения наблюдается при 2J=24°

Cu_Ka второго порядка отражения наблюдается при 2J=55°

Cu_Kb второго порядка отражения наблюдается при 2J=49.5°

Кроме того, в процессе съёмки был обнаружен скачок в районе 2J=41.5, происхождение которого будет выясняться.

2.  Наблюдение дифракционной картины от кристалла кварца при облучении отфильтрованным рентгеновским излучением. Фильтр – Ni. Размеры щелей совпадают с пунктом 1. Режим работы трубки совпадают с пунктом 1.

Шаг съёмки – 0,15°, Диапазон съёмки – 19°  - 30° (2J)

       Край поглощения Ni-фильтра наблюдается при 2J=25,5°

3.  По данным пункта 1 производится точное снятие спектрограммы в диапазоне

54,5°-55,5° (2J) с шагом 0,013°. Разрешающая способность системы с такими щелями оказывается недостаточной для различения дуплета Cu_Ka.

4.  Аналогично 3-му пункту производится съёмка, но с изменением последней щели на щель 0,05мм. Этого оказалось достаточно чтобы разрешить дуплет Cu_Ka.

Получены значения 2JСu_Ka1=54,83°  2JСu_Ka2=55°

Расчёты.

1. Определим углы дифракции для компонент дуплета Cu_Ka излучения трубки:

Получаем JСu_Ka1 = 27,41°, а JСu_Ka2 = 27,50°

 2. Вычислим с помощью уравнения Вульфа - Брэгга межплоскостные расстояния кристалла анализатора (кварца) при длинах волн lCu_Ka1 = 1.5405Å, lCu_Ka2 = 1,5442Å

 nl = 2d_(hkl)Sin(q). Подставим в это уравнение следующие значения: n=2, q₁ = 27,41° , q₂ = 27,5°, l₁ = 1,5405*10^-10 м , l₂ = 1.5443*10^-10 м ; Получим d_(hkl)1 = 3.34613*10^-10 м , а d_(hkl)2 = 3.34446*10^-10 м или d_(hkl)1 = 3.34613Å, d_(hkl)2 = 3.34446Å; таким образом получим, что среднее расстояние d_(hkl) = 3,34529Å;

3. Принцип селективного действия применяемых для монохроматизации фильтров состоит в следующем. Если на пути пучка лучей поставить фильтр из вещества, порядковый номер которого Z_ф на единицу меньше порядкового номера материала мишени анода Z_м, то спектр фильтрованных лучей будет содержать практически лишь одну яркую К_a-линию характеристического излучения мишени трубки.

Действительно при условии Z_ф = Z_м -1 К - скачок коэффициента ослабления материала фильтра m_ф располагается между К_b и К_a - линиями характеристического излучения мишени. Согласно закону ослабления рентгеновского излучения интенсивность каждой длины волны в спектре уменьшается пропорционально exp(-m_ф a_ф), где a_ф - толщина фильтра. В результате К_a-излучение ослабляется фильтром незначительно, а К_b - сильно. Из сравнения спектров нефильтрованного (кривая 1) и фильтрованного (кривая 2) излучений видно, что при фильтрации значительно уменьшается также и интенсивность непрерывного спектра. Это существенно улучшает качество дифрактограмм.

Вычисляем длину волны К - края поглощения фильтра с помощью уравнения Вульфа - Брэгга: n = 1; d_(hkl) = 3,34529Å; q = 12.75 получаем l=1,47663Å (табличное значение:l=1,488Å).

4. Используя дифрактограмму и уравнение Вульфа - Брэгга n=1; J=9,75; d_(hkl) = 3,34529Å находим l_min = 1,13308 Å, зная l_min можно найти величину анодного напряжения рентгеновской трубки используя формулу l_min=12.4/U_a кВÅ, U_a= 10,943кВ, что соответствует нашей установке на 11кВ.

Выводы:

 В данной лабораторной работе экспериментально была снята дифрактограммма кристалла кварца двумя способами:

1) при непрерывном вращении образца и счетчика по углу 2J (получили с помощью интенсиметра непрерывные кривые: без фильтра и с фильтром. По нефильтрованному спектру нашли граничную длину волны тормозного излучения (l_min =1,13308 10^-10 м)

2) В районе предполагаемого нахождения дуплета CuKa второго порядка отражения выполнили подробную съёмку, определили по графику углы дифракции для компонент дуплета Cu K_a излучения трубки. Различить дуплет удалось лишь при установке фильтра 0.05мм. Далее с помощью уравнения Вульфа - Брэгга нашли межплоскостное расстояние у кристалла кварца (3,34529 10^-10 м);

3) С помощью формулы l_min = 12.4/U_a кВÅ, получили анодное напряжение U_a= 10,943 кВ (во время эксперимента устанавливалось 11 кВ).

   4) В процессе работы мы также познакомились с действием селективного фильтра (в качестве которого использовалась пластинка Ni) и нашли границу К-края его поглощения: l=1,47663Å (табличное значение:l=1,488Å) .     Фильтр, устранив K_b серию ослабил K_a серию в 2,58 раза.

   5) В процессе работы дифрактометра был замечен всплеск  излучения на длине волны l=1,2Å, что может соответствовать  L-серии W, напыленного на анод с термокатода при режимах работы трубки с высоким током анода.