Выщелачивание нефелинового спека и получение глинозема

Федеральное государственное образовательное учреждение
высшего профессионального образования

«СИБИРСКИЙ ФЕДЕРАЛЬНЫЙ УНИВЕРСИТЕТ»

Институт Цветных металлов и материаловедения

Кафедра АПП

  Лабораторная работа №8

Выщелачивание нефелинового спека и получение глинозема

Преподаватель                            __________               _____________

                                                         подпись, дата                      инициалы, фамилия

Студент ______________          __________               _____________

                      код (номер) группы                       подпись, дата                       инициалы, фамилия

Красноярск 2010

Цель работы: Произвести выщелачивание спека, выделить из полученного алюминатного раствора гидроксид алюминия с последующим превращением в глинозем. Определить влияние различных факторов (температуры процесса, продолжительности, интенсивности перемешивания, процесса выщелачивания) на извлечение глинозема из нефелинового спека.

Краткие теоретические сведения

Спек, полученный в печах охлаждают, измельчают до соответствующей крупности и выщелачивают или горячей водой или оборотными содово-щелочными растворами.

Цель выщелачивания – извлечение алюмината натрия из твердого спека в раствор. Алюминат натрия быстро растворяется в горячей воде и несколько медленнее в холодной:

Na2O·Al2O3 тв + вода = Na2O·Al2O3 р-р + вода.

Феррит натрия в воде гидролизирует, выделяя в осадок Fe2O3 и образуя едкую щелочь – NaOH по реакции:

Na2O·Fe2O3 + H2O = 2NaOH + Fe2O3.

Двухкальциевый силикат в воде также гидролизирует, образуя нерастворимые соединения:

2CaO·SiO2 + 2H2O = CaO·SiO2·H2O + Ca(OH)2.

Силикат натрия Na2O·SiO2 хорошо растворяется в воде. Алюмосиликат натрия Na2O·Al2O3·2SiO2 обладает ограниченной растворимостью. Титанат натрия не растворяется.

Полнота выщелачивания спека зависит от крупности спека, температуры и продолжительности выщелачивания, каустического модуля раствора, способа и скорости перемешивания.

В результате выщелачивания спека получают два конечных продукта: твердый нерастворимый остаток (н.о.), называемый красным шламом, и алюминатный раствор. Н.о. состоит из следующих компонентов: 2CaO·SiO2; CaO·SiO2·H2O; Fe2O3; Ca(OH)2; Na2O·Al2O3·2SiO2·2H2O; Na2O·TiO2; небольшого количества Al(OH)3, что определяет неполное извлечение Al2O3. Алюминатный раствор имеет в своем составе алюминат натрия – NaAlO2, силикат натрия – NaSiO3 и свободную щелочь – NaOH.

Алюминатный раствор отделяют от красного шлама и подвергают обескремниванию. В результате этой операции из раствора удаляется большая часть кремнезема, перешедшего в раствор при выщелачивании. Удаление кремнезема из алюминатного раствора необходимо для получения конечного продукта – глинозема – с минимальным содержанием этой вредной примеси.

Существует два способа обескремнивания: длительное нагревание раствора без химически действующих добавок и нагревание с химически действующими добавками.

При обескремнивании по первому способу присутствующие в растворе силикат натрия (Na2O·SiO2) и алюминат натрия (Na2O·Al2O3) взаимодействуя, образуют нерастворимое соединение Na2O·Al2O3·2SiO2 – алюмосиликат натрия.

Кристаллы натриевого алюмосиликата с течением времени выпадают в осадок и таким образом кремнезем выводится из алюминатного раствора. Необходимое условие для осуществления этого процесса – длительное нагревание при температуре 150ºС и повышенном давлении.

По второму способу в раствор подают известь и нагревают. Протекает ракция с образованием малорастворимого алюмосиликата кальция:

Na2O·Al2O3 + 2Na2SiO3 + Ca(OH)2 + 4H2O = CaO·Al2O3·2SiO2·2H2O + 6NaOH.

Полнота обескремнивания алюминатных растворов зависит от концентрации исходного алюминатного раствора. Полученный осадок алюмосиликата натрия (белый шлам) отфильтровывают и возвращают в процесс спекания, а алюминатный раствор карбонизируют.

Карбонизация – один из методов разложения алюминатного раствора для получения кристаллического гидрооксида алюминия. Для этого через алюминатный раствор пропускают газ, содержащий 12-14% СО2. Химизм карбонизации представляется двумя стадиями:

1)  Первая – нейтрализация присутствующей в растворе свободной щелочи:

2NaOH + CO2 = Na2CO3 + H2O ,

2)  Вторая – гидролиз алюминатного раствора:

NaAlO2 + 2H2O = Al(OH)3 + NaOH.

Получающаяся свободная щелочь сейчас же связывается в соду непрерывно поступающим  газом СО2 и, таким образом, создаются условия для дальнейшего гидролиза алюминатного раствора. Роль углекислоты заключается, следовательно, в создании условий, благоприятствующих гидролизу алюминатного раствора.

Карбонизацию ведут при 70-80ºС пока в растворе не останется 2-3 г/л Al2O3, что соответствует разложению раствора на 97%. Полученный осадок гидрооксида алюминия отфильтровывают, промавыют и кальцинируют (прокаливают) в трубчатых вращающихся печах при температуре 1250-1300ºС. При этом гидрооксид теряет воду и превращается в безводный и негигроскопический оксид алюминия Al2O3(глинозем).

Ход работы

Масса полученного спека из прошлой работы составила –

m(спека) = 16.99 г, глинозем весь из руды перешел в спек в размере –

 m(Al2O3) = 2.7 г

Выполним расчет содово-щелочного растворителя. Для растворения 1 моль А12О3 требуется 1 моль соды (Na2CO3) и 0,4 моля щелочи (NaOH).

 Количество молей А12О3 в спеке будет 2,7/102 = 0,0265 моль

Соды (Na2CO3) потребуется 0,0265 моль, или 0,0265*106 = 2,809 г, а щелочи (NaOH) 0,4*0,0265= 0,0106 моль, или 0,0106*40 = 0,424 г.

Таким образом, для выщелачивания 16,99 г спека необходимо в растворителе иметь 2,809 г Na2CO3 и 0,424 г NaOH. Для определения объема растворителя принимают соотношение объема растворителя к массе твердого спека (Ж:Т). Все опыты проводят при постоянном отношении Ж:Т, равном 4:1. Состав и количество растворителя на 16,99  г спека будет следующим: вода - 80 мл; сода - 2,8 г; щелочь - 0,42 г.

В термостойкий стакан наливаем 80 мл воды и высыпаем расчетные количества соды и щелочи. Стакан ставим на электроплитку и включаем нагрев и перемешивание.

После растворения соды и щелочи  достижения заданной температуры высыпаем в стакан спец массой 17 г.

Полученную пульпу после выщелачивания отфильтровываем на вакуум-фильтре.

Нерастворимы е остатки (шлам) на фильтрах промываем небольшими объемами горячей воды.

Шлам снимаем вместе с бумажным фильтром, высушиваем и взвешиваем – m(шлам) = 18,98 г.

Отфильтрованный алюминатный раствор выливаем в коническую колбу, ставим на электроплитку и нагреваем до 80 ⁰С.

В нагретый раствор в течение 10 минут пропускаем углекислый газ от баллона.

Выпавший белый осадок (Al(OH)3) отфильтровываем на вакуум-фильтре, промываем на фильтре горячей водой.

Осадок весте с бумажным фильтром перекладываем в фарфоровый тигель и ставим в муфельную печь при температуру 100 ⁰С.

Тигель извлекаем из печи, охлаждаем и взвешиваем полученный глинозем: m(Al2O3) = 0.938 г.

Рассчитываем извлечение глинозема: 0.938/2.7*100% = 34.7%

Вывод: мы произвели выщелачивание спека, выделили из полученного алюминатного раствора гидроксид алюминия с последующим превращением его в глинозем.