Расчет процентного содержания идентифицированных компонентов по хроматографическим смесям

Страницы работы

Содержание работы

Таблица №1. Среднее время удерживания индивидуальных спиртов.

(эталон)

t(удерж), с

Коэф, f

Т(кип), °С

1

этиловый

41

1

78,4

2

изопропиловый

38

1

82,4

3

пропиловый

63

1,2

97,2

4

изобутиловый

79

1,3

99,5

5

бутиловый

105

1,36

117,5

6

изоамиловый

145

1,4

101,8

7

амиловый

185

1,45

137,8

Таблица №2. Среднее время удерживания компонентов смеси.

1

2

3

4

5

6

спирт

39

41

41

41

41

42

этиловый

61

64

63

63

63

64

пропиловый

76

79

78

78

78

79

изобутиловый

104

106

105

105

105

106

бутиловый

142

144

144

144

144

145

изоамиловый

185

185

185

184

184

186

амиловый

График зависимости lgtR – Ткипкол для нормальных спиртов.

(эталон)

Ткип/ Ткол

lgt

этиловый

0,784

1,612784

пропиловый

0,972

1,799341

бутиловый

1,175

2,021189

амиловый

1,378

2,267172

Таблица №3 Площадь хроматографических пиков для каждого компонента смеси.

спирт

1

2

3

4

5

6

этиловый

14811

10839

12648

10409

11099

11135

пропиловый

13369

9683

11379

9407

9988

10086

изобутиловый

658

333

504

323

396

414

бутиловый

5983

4025

4934

3942

4279

4344

изоамиловый

5742

3679

4671

3668

3953

4054

амиловый

28251

19638

23481

19304

20393

20656

Методом нормировки с учетом коэффициентов чувствительности рассчитали процентное содержание идентифицированных компонентов по каждой хроматографической смеси.

спирт

1

2

3

4

5

6

этиловый

16,66989

17,48474

17,03318

17,17531

17,20165

17,04918

пропиловый

15,04691

15,61996

15,3242

15,52197

15,47978

15,44302

изобутиловый

0,888701

0,644608

0,81449

0,639557

0,736483

0,760668

бутиловый

8,754083

8,440714

8,638061

8,455819

8,621282

8,646624

изоамиловый

8,789221

8,07121

8,55505

8,231215

8,332051

8,441819

амиловый

44,51539

44,35017

44,2709

44,59345

44,24817

44,27797

Рассчитали средние значения для процентного содержания компонентов и доверительный интервал (0,95).

, ,  , где t(0.95, N  = 6) = 2.57.

спирт

Среднее %

S

Довер. интервал

этиловый

17,10233

0,454356

0,476709

пропиловый

15,40597

0,313907

0,32935

изобутиловый

0,747418

0,176039

0,1847

бутиловый

8,592764

0,229878

0,241187

изоамиловый

8,403428

0,446487

0,468454

амиловый

44,37601

0,298049

0,312713

Рассчитали критерий разделения для всех компонентов смеси по формуле .

W ‘b = W b/ V, где V = 3 cм/мин = 0,05 см/с

Компонент смеси

tR(удерж), с

Wb, см

W ‘b, c

R

этиловый

41

0,9

18

11

пропиловый

63

1,1

22

42

бутиловый

105

1,2

24

20

изоамиловый

145

1,4

28

5,7

амиловый

185

2,1

42

-

Получили следующие значения для величины R: этиловый-пропиловый 11, пропиловый-бутиловый 42, бутиловый-изоамиловый 20, изоамиловый-амиловый 5,7.

Для последнего пика, соответствующего амиловому спирту, рассчитали ВЭТТ.

, где . Ширина на полувысоте пика Wh = 1,0 cм или W ‘h = 20 c. , h = 1/474 = 0.002 м.

Похожие материалы

Информация о работе

Тип:
Расчетно-графические работы
Размер файла:
124 Kb
Скачали:
0